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专利号: 201910956117X
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂;其他类目不包含的组合物;其他类目不包含的材料的应用
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种二硫化钼量子点负载四苯基锆卟啉纳米片的光敏传感材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

步骤1:丙酸的预处理:量取丙酸于容器中,加入硫酸镁干燥,静置;然后常压蒸馏,收集

139‑141℃的馏分;馏分中加入高锰酸钾固体,静置,至其紫色不消失,然后过滤;再对滤液进行常压蒸馏,收集139‑141℃馏分,避光密封备用;

步骤2:苯甲醛的预处理:量取苯甲醛,用8‑12wt%的碳酸钠溶液洗涤,至无气泡产生,静置,分液,再用饱和亚硫酸钠溶液洗涤苯甲醛溶液,静置分液,洗涤;然后干燥苯甲醛,减压蒸馏,收集中间馏分,密封避光保存;

步骤3:四苯基卟啉的制备:在容器中加入预处理后的苯甲醛和预处理后的丙酸,搅拌下加热回流,缓慢滴加吡咯;在140~150℃下回流1‑3h,冷却静置过夜,减压抽滤,沉淀洗涤,粗产品重结晶,得到四苯基卟啉;

步骤4:四苯基锆卟啉纳米片的制备:在剧烈搅拌下将四苯基卟啉和四氯化锆溶解在N,N‑二甲基甲酰胺中,并将所得混合物在室温下进一步搅拌;搅拌后将混合溶液进行超声处理;然后将混合物转移到聚四氟乙烯衬里的高压反应釜中,盖上盖子并置于110‑130℃的环境吓中反应20‑30小时,溶液冷却至室温,进行离心处理,烘干,煅烧得到四苯基锆卟啉纳米片;

步骤5:二硫化钼粉末的制备:称取二硫化钼粉末,添加乙腈溶液,研磨,再次添加乙腈溶液,继续研磨至干燥,调节pH值,得到二硫化钼粉末;

步骤6、二硫化钼量子点的制备:将所得二硫化钼粉末悬浮于鹅去氧胆酸溶液中,进行超声粉碎,之后离心处理,移去沉淀无粉末,得到黄绿色的二硫化钼悬浮液;取二硫化钼的悬浮液和去离子水,用氨水调节pH值,将所得混合物搅拌后,在高压反应釜中130‑150℃反应2‑4h,冷却至室温,再次离心处理,保留含有二硫化钼量子点的二硫化钼上清液;

步骤7、二硫化钼量子点负载四苯基锆卟啉纳米片光敏传感材料的制备:将四苯基锆卟啉纳米片分散在乙醇溶液中,加入二硫化钼上清液在室温下搅拌,然后超声处理之后倒入反应釜中反应,抽滤,用乙醇和水清洗,产物干燥得到二硫化钼量子点负载四苯基锆卟啉纳米片光敏传感材料。

2.如权利要求1所述的一种二硫化钼量子点负载四苯基锆卟啉纳米片的 光敏传感材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,以g和mL计,所述丙酸的预处理如下:量取丙酸130‑

210mL于容器中,加入1.0‑3.0g无水硫酸镁干燥,静置15‑25min;然后常压蒸馏,收集139‑

141℃的馏分;馏分中加入高锰酸钾固体1.0‑2.0g,静置,至其紫色不消失,然后过滤,再对滤液进行常压蒸馏,收集139~141℃馏分,避光密封备用。

3.如权利要求1所述一种二硫化钼量子点负载四苯基锆卟啉纳米片的 光敏传感材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,以g和mL计,所述苯甲醛的预处理:量取5‑25mL的苯甲醛,用碳酸钠溶液洗涤,至无气泡产生;静置5‑10min,分液,再用5.0‑15.0mL饱和亚硫酸钠溶液洗涤苯甲醛溶液,静置分液,用蒸馏水洗涤;然后用1.0‑2.0g无水硫酸钠 干燥苯甲醛;

滤去硫酸钠,在锌粉保护下,减压蒸馏,舍去前馏分以及终馏分,收集中间馏分,密封避光保存。

4.如权利要求1所述一种二硫化钼量子点负载四苯基锆卟啉纳米片的 光敏传感材料的制备方法,其特征在于,步骤3中,以mg和mL计,在容器中加入预处理后的苯甲醛0.8‑

3.2mL,和40‑100mL预处理后的丙酸,搅拌下加热回流,缓慢滴加吡咯0.45‑1.8mL;在140~

150℃下回流1‑3h,冷却静置过夜,减压抽滤,沉淀用蒸馏水和甲醇充分洗涤,粗产品用甲醇和丙酸的混合物重结晶即可得到四苯基卟啉。

5.如权利要求1所述的一种二硫化钼量子点负载四苯基锆卟啉纳米片的 光敏传感材料的制备方法,步骤4中,以mg和mL计,所述四苯基锆苯基卟啉纳米 片的制备:四苯基卟啉的添加量为60‑100mg,四氯化锆的添加量为15‑45mg,N,N‑二乙基甲酰胺的添加量为20‑

40mL,混合液在室温下搅拌30‑50min,搅拌后超声处理15‑25min;然后将混合物转移到聚四氟乙烯衬里的高压釜中,盖上盖子并置于100‑140℃环境中20‑30小时,离心转速为6000‑

10000转/分钟,离心时间10‑20分钟,干燥温度为50‑70℃,干燥时间为20‑30小时,干燥后以

7‑9℃/min的速度升温至500‑600℃,煅烧1‑3h,粉末研磨干燥得到四苯基锆卟啉纳米片。

6.如权利要求1所述的一种二硫化钼量子点负载四苯基锆卟啉纳米片的 光敏传感材料的制备方法,其特征在于,步骤5中,以mg和mL计,所述二硫化钼粉末的制备:二硫化钼的添加量0.8‑1.2g,乙腈添加量为2.0‑4.0mL,研磨时间为15‑35min。

7.如权利要求1所述的一种二硫化钼量子点负载四苯基锆卟啉纳米片的 光敏传感材料的制备方法,其特征在于,步骤6中,以mg和mL计,采用pH的调节方式:将4‑10mg的鹅去氧胆酸溶解在30‑50mL的等体积的乙醇和水溶液中,用质量分数为25‑30%的氨水调节至pH=

9.5‑10.5。

8.如权利要求1所述的一种二硫化钼量子点负载四苯基锆卟啉纳米片的 光敏传感材料的制备方法,其特征在于,步骤6中,以mg和ml计,鹅去氧胆酸溶液的添加量为20‑40mL,超声时间为1‑2h,离心转速为3000‑5000转/分钟,时间为10‑20min;二硫化钼的悬浮液的添加量为1.5‑2.5mL,去离子水的添加量的6‑10mL,用氨水调节至pH=9.5‑10.5,在高压釜中

130‑150℃反应2‑4h,冷却至室温,再次离心处理,3000‑5000rmp/min条件下处理25‑35min,保留二硫化钼上清液。

9.如权利要求1所述的一种二硫化钼量子点负载四苯基锆卟啉纳米片的 光敏传感材料的制备方法,其特征在于,步骤7中,以mg和mL计,四苯基锆卟啉纳米片的添加量为10‑

20mg,无水乙醇溶液为20‑40mL,二硫化钼上清液添加量为20‑60mL;搅拌时间为45‑75min,超声时间为1‑2h,反应温度为60‑100℃反应时间为20‑30h干燥温度为50‑70℃,干燥时间为

20‑30h。