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专利号: 201910956621X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种利用电渗析技术制备四乙基四氟硼酸铵的方法,其特征在于:所述方法在电渗析装置中进行,所述电渗析装置包括稳流稳压直流电源、阳极板、阴极板和电渗析膜堆;

所述电渗析膜堆设于阳极板和阴极板之间,所述电渗析膜堆的最外侧膜与相邻的极板形成极液室;所述电渗析膜堆由阳离子交换膜、阴离子交换膜依次间隔排列构成且最外侧膜均为阳离子交换膜,膜与膜之间均设有防漏电、防内外漏的弹性隔板以形成隔室;所述的电渗析膜堆由至少一个电渗析单元组成,每个电渗析单元由阳离子交换膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜依次间隔排列构成四隔室结构,其中靠近阳极的为1室,然后依次为2、3、4室;

所述方法为:

向2室和4室中分别通入四乙基卤化铵盐水溶液和四氟硼酸水溶液,1室和3室中分别通入纯水,极液室中加入质量浓度为0.1%的硫酸溶液,对阳极板与阴极板施加直流电场进行‑1电渗析处理,当处理至电流低于0.2A或者测得2室或4室中的液体电导率低于300μS·cm时,反应达到终点;反应结束后,将3室中的液体取出,进一步经减压蒸发浓缩后过滤,将滤饼烘干得到产物四乙基四氟硼酸铵。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的阳离子交换膜为 CMX,所述的阴离子交换膜为 AMX。

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:电渗析膜堆由3~10个电渗析单元组成,每张2

膜有效面积为189cm ,所述四乙基卤化铵盐水溶液的浓度为0.1~0.8mol/L,所述四氟硼酸水溶液的浓度为0.1~1mol/L,各隔室料液在循环泵作用下各自循环流动,各隔室的料液流速保持一致并控制在10~50L/h,运行温度为15~30℃,采用恒定电压法,控制电压恒定在

10~50V。

4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述四乙基卤化铵盐水溶液的浓度为0.2~

0.5mol/L。

5.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述四氟硼酸水溶液的浓度为0.2~0.6mol/L。

6.如权利要求5所述的方法,其特征在于:所述四氟硼酸水溶液的浓度为0.3‑0.36mol/L。

7.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述流速控制为20~30L/h。

8.如权利要求7所述的方法,其特征在于:所述流速控制为20‑25L/h。

9.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述控制电压恒定为15~25V。

10.如权利要求3所述的方法,其特征在于:运行温度为15~25℃。

11.如权利要求10所述的方法,其特征在于:运行温度为17‑21℃。

12.如权利要求1或3所述的方法,其特征在于:所述四乙基卤化铵盐为四乙基氯化铵。

13.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述的电渗析膜堆由5个电渗析单元组成,2

每张膜有效面积为189cm ;所述四乙基氯化铵水溶液的浓度为0.3mol/L,所述四氟硼酸水溶液的浓度为0.3‑0.36mol/L,所述控制电压恒定在15V,所述运行温度为17‑21℃,所述各隔室液体流速控制为20‑25L/h。