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专利号: 2019109586355
申请人: 河南科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种纳米二氧化钛/氧化锆复合光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)纳米ZrO2粉体的制备

a、取ZrOCl2·8H2O和水,配制成摩尔浓度为0.1~0.3mol/L的ZrOCl2溶液,之后,向该ZrOCl2溶液中加入ZrOCl2·8H2O质量3~5%的YCl3·6H2O,然后,再向其中加入ZrOCl2·8H2O和YCl3·6H2O总质量1.5~3%的PEG4000,充分混匀后,制得混合溶液,备用;

b、以边搅拌边添加的方式,向步骤a制得的混合溶液中加入体积浓度为10%的氨水溶液,直至所得反应体系的pH 为9 10,之后,向其中加入表面活性剂CTAB,所述CTAB的添加量~与步骤a中所配置ZrOCl2溶液之间的配比关系为0.003‑0.005mol/L,持续搅拌,直至所得反应体系中出现白色絮状沉淀,然后,继续搅拌15‑30min,制得反应产物,备用;

c、取步骤b所得反应产物中的下层沉淀,并采用无水乙醇对其进行反复洗涤,直至洗脱‑物中不含Cl,制得水热反应前驱体Zr(OH)4,备用;

d、将步骤c制得的Zr(OH)4加入到去离子水中,之后,以边搅拌边添加的方式,向其中加入与去离子水等体积的无水乙醇,充分混匀后制得水热反应体系,然后,将该水热反应体系转置于具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热釜中,并将该水热釜放入干燥箱内,控制干燥箱以3 5℃/min的升温速率升温至150 220 ℃,进行水热反应1‑3h,制得水热产物,备用;

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e、对步骤d制得的反应产物进行搅拌、抽滤,取滤渣,之后,对所得滤渣反复进行多次加无水乙醇搅拌和抽滤处理,并对最终所得滤渣进行真空烘干,制得二氧化锆粉体,备用;

f、将步骤e制得的二氧化锆粉体放入马弗炉中,控制炉内温度升温至450 500℃,进行~除碳退火处理2~5h,制得球形介孔纳米ZrO2粉体,备用;

(2)纳米TiO2/ ZrO2复合光催化剂的制备

①、按照成品TiO2/ ZrO2复合光催化剂中ZrO2占TiO2的质量比为3‑30%的比例,分别称取钛酸四丁酯和步骤(1)制得的纳米ZrO2粉体,之后,将称取的钛酸四丁酯加入到无水乙醇中,并以边搅拌边加入的方式,先向所得混合溶液中加入称取的纳米ZrO2粉体,再向其中滴加蒸馏水,制得反应液原料,备用;

②、将步骤①制得的反应液原料转置于具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热釜中,之后,将水热釜放入干燥箱内,控制干燥箱以3 5℃/min的升温速率升温至150 200℃,进行水热~ ~反应2 5h,得到混配反应物,备用;

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③、对步骤②制得的混配反应物进行搅拌、抽滤,取滤渣,之后,对所得滤渣反复进行多次加洗涤剂搅拌和抽滤处理,并将最终所得滤渣进行真空烘干,之后,研磨过筛,即得成品纳米TiO2/ ZrO2复合光催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛/氧化锆复合光催化剂的制备方法,其特征在于:在步骤a中,所述YCl3·6H2O的添加量为ZrOCl2·8H2O质量的3%,所述PEG4000的添加量为ZrOCl2·8H2O和YCl3·6H2O总质量的1.5%。

3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛/氧化锆复合光催化剂的制备方法,其特征‑在于:在步骤c中,所述洗脱物中Cl的含量,采用摩尔浓度为0.1mol/L的AgNO3溶液进行检测,检测时无白色沉淀即可。

4.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛/氧化锆复合光催化剂的制备方法,其特征在于:在步骤d中,所述水热反应体系在不锈钢水热釜中的填充度为80%。

5.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛/氧化锆复合光催化剂的制备方法,其特征在于:在步骤e中,所述真空烘干时的温度为60 120℃,烘干时间为4 12 h。

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6.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛/氧化锆复合光催化剂的制备方法,其特征在于:在步骤f中,所述马弗炉内的升温速率为3 5℃/min。

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7.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛/氧化锆复合光催化剂的制备方法,其特征在于:在步骤①中,按照成品TiO2/ ZrO2复合光催化剂中ZrO2占TiO2的质量比为10%的比例,分别称取钛酸四丁酯和步骤(1)制得的纳米ZrO2粉体。

8.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛/氧化锆复合光催化剂的制备方法,其特征在于:在步骤③中,所述真空烘干时的温度为60 120℃,烘干时间为4 12 h。

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