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专利号: 2019109727673
申请人: 长春工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-10-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含氮磷结构的生物基阻燃环氧树脂,其特征在于,结构式如式(Ⅰ)所示:

2.根据权利要求1所述的一种含氮磷结构的生物基阻燃环氧树脂的制备方法,其特征在于,包括:步骤一:在反应装置中加入二乙醇胺、多聚甲醛和DOPO,然后加入溶剂,在45~65℃搅拌8~12h,得到第一中间体;

步骤二:在反应装置中加入双酚酸,并加入溶剂溶解,将二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶溶解在溶剂中形成混合液,将混合液滴加到反应装置中搅拌,然后再加入步骤一得到的第一中间体,在30~40℃下反应24~48h,得到第二中间体;

步骤三:在反应装置中加入步骤二得到的第二中间体和环氧氯丙烷,然后再加入催化剂,在80~110℃反应5h,反应完成后将温度降至60~70℃再向反应体系中滴加NaOH溶液,滴加完毕后再反应3~5h,经过后处理得到环氧树脂单体;

步骤四:将步骤三得到的环氧树脂单体加热至90~120℃保持20~40min,加入固化剂

4,4-二氨基二苯甲烷,搅拌混合均匀后真空脱气泡,倒入预热的模具,进行固化,得到含氮磷结构的生物基阻燃环氧树脂。

3.根据权利要求2所述的一种含氮磷结构的生物基阻燃环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述的步骤一中二乙醇胺、多聚甲醛和DOPO的摩尔比为1:1.5:1。

4.根据权利要求2所述的一种含氮磷结构的生物基阻燃环氧树脂的制备方法,所述的双酚酸、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶和第一中间体的摩尔比为2.5:3:0.2:1。

5.根据权利要求2所述的一种含氮磷结构的生物基阻燃环氧树脂的制备方法,所述的步骤三中第二中间体、环氧氯丙烷和催化剂的摩尔比为1:15:0.01。

6.根据权利要求2或5所述的一种含氮磷结构的生物基阻燃环氧树脂的制备方法,所述的催化剂为四丁基溴化铵。

7.根据权利要求2所述的一种含氮磷结构的生物基阻燃环氧树脂的制备方法,所述步骤三后处理步骤具体为:将反应体系自然冷却到室温,加入溶剂稀释,过滤除去固体,将液体用NaCl溶液萃取后再用去离子水萃取,保留有机相,向有机相里加入无水硫酸镁,静置8~12h,过滤除去无水硫酸镁,减压旋转蒸干溶剂和过量的环氧氯丙烷,得到环氧树脂单体。

8.根据权利要求2所述的一种含氮磷结构的生物基阻燃环氧树脂的制备方法,所述步骤四中的真空脱泡的时间为5~8min。

9.根据权利要求2所述的一种含氮磷结构的生物基阻燃环氧树脂的制备方法,所述的固化是先在120℃下固化2h,然后再155℃下固化2h。

10.根据权利要求2所述的一种含氮磷结构的生物基阻燃环氧树脂的制备方法,所述的步骤四中环氧树脂单体和固化剂4,4-二氨基二苯甲烷的摩尔比为1:0.9。