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专利号: 2019109932080
申请人: 华侨大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种钌基催化剂Ru‑PPh2CO的应用,其特征在于:用于二羧酸二甲酯、烷基二胺之间的酰胺化聚合反应制备聚酰胺,所述钌基催化剂Ru‑PPh2CO的结构式为:;

制备方法包括如下步骤:

1)将二羧酸二甲酯、烷基二胺、苯甲醚和所述钌基催化剂Ru‑PPh2CO依次置于反应瓶中,并通过双排管将体系中的气体全部置换为氮气,用氮气流将反应瓶中空气置换完全;

所述二羧酸二甲酯、烷基二胺、苯甲醚的用量比为2.5mmol:2.5mmol:2.5‑3.0mL,所述钌基催化剂Ru‑PPh2CO的用量为二羧酸二甲酯、烷基二胺总物质的量的1%;

2)在氮气流下加入二羧酸二甲酯、烷基二胺总物质的量的20%的t‑BuOK,在110‑120℃下加热搅拌48 h;

3)反应结束后旋掉溶剂,固体残渣溶解在DMF中,缓慢滴加到搅拌中的甲苯溶剂中,过滤获得粗产物,通过进一步沉淀分离,获得聚酰胺纯品;所述聚酰胺的分子量为8000‑

17000。

2.根据权利要求1所述的一种钌基催化剂Ru‑PPh2CO的应用,其特征在于,所述二羧酸二甲酯的结构式包括:。

3.根据权利要求1所述的一种钌基催化剂Ru‑PPh2CO的应用,其特征在于,所述烷基二胺的结构式包括:。

4. 根据权利要求1所述的一种钌基催化剂Ru‑PPh2CO的应用,其特征在于,所述聚酰胺的结构式包括:、 、 、

、 、

、 、

、 或

5.根据权利要求1所述的一种钌基催化剂Ru‑PPh2CO的应用,其特征在于:所述钌基催化剂Ru‑PPh2CO的合成路线为:。

6.根据权利要求1所述的一种钌基催化剂Ru‑PPh2CO的应用,其特征在于:所述钌基催化剂Ru‑PPh2CO的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)将双[2‑二苯基膦乙基]胺盐酸盐、甲苯和10% NaOH溶液混合,氮气气氛30‑40℃条件下搅拌20‑30 min,然后分离有机相,并用MgSO4干燥;

2)将步骤1)中干燥过的有机相和RuHCl(CO)(PPh3)3混合,在氮气气氛中,加热至110‑

130℃搅拌2 h,冷却到30‑40℃搅拌1‑2 h;

3)过滤分离沉淀,用甲苯洗涤三次,然后再真空干燥箱中40‑50℃干燥过夜,获得的苍黄色固体即为钌基催化剂Ru‑PPh2CO。

7. 根据权利要求6所述的一种钌基催化剂Ru‑PPh2CO的应用,其特征在于:所述双[2‑二苯基膦乙基]胺盐酸盐、甲苯、10% NaOH溶液和RuHCl(CO)(PPh3)3的用量比为2‑2.5g:40‑

50mL:10‑12mL:3.5‑3.6g。