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专利号: 2019109936486
申请人: 江苏海洋大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.强碱性阴离子交换树脂在制备端羟基聚醚季铵盐中的应用,其特征在于如下步骤:步骤一、将卤化N,N,N‑三烃基‑N‑(β‑羟基乙基)铵溶解在溶剂中,加入强碱性阴离子交换树脂,室温下搅拌完成离子交换后,过滤分离并回收离子交换树脂,制得N,N,N‑三烃基‑N‑(β‑羟基乙基)氢氧化铵的溶液;

步骤二、将所述N,N,N‑三烃基‑N‑(β‑羟基乙基)氢氧化铵的溶液送入蒸馏釜中,加入有机溶剂,升温回流蒸馏;蒸馏除尽水后,制得N,N,N‑三烃基‑N‑(β‑负氧乙基)铵溶液;

步骤三、将所述N,N,N‑三烃基‑N‑(β‑负氧乙基)铵溶液送入高压反应釜中,高压反应釜内充氮除氧后,先将质量百分数为5~20%的环氧烷送入高压反应釜中,控制高压反应釜内反应物料温度90~120℃引发环氧烷开环聚合反应,此时高压反应釜内压力升至0.1~

4.0MPa,聚合反应温度恒定90~110℃后,连续向高压反应釜送入其余的环氧烷,环氧烷加料完毕,继续0.5~2小时的熟化反应,待高压反应釜内压力不再下降后,降低高压反应釜内反应物料温度至室温,加酸调控高压反应釜内物料pH值=5.5~6.5后,将高压反应釜内反应物料转移至蒸馏釜中,进行旋蒸,除尽未反应的环聚环氧烷副产物、溶剂或有机溶剂,即制得通式①所示结构的端羟基聚醚季铵盐;

其中所述端羟基聚醚季铵盐具有通式①所示结构:其中所述通式①中的R1、R2和R3分别选自取代或未被取代的C1~C18烃基中的一种,R4选自H、甲基或乙基中的一种,所述的n选自1~2000之间的自然数,所述的X选自F、Cl、Br、CH3COO、C3F7COO、BF4、PF6、SbF6、CH3SO3、CF3SO3、C4F9SO3、(CF3SO2)3C或(CF3SO2)2N中的一种。

2.依照权利要求1所述的强碱性阴离子交换树脂在制备端羟基聚醚季铵盐中的应用,其特征在于所述卤化N,N,N‑三烷基‑N‑(β‑羟基乙基)铵具有通式②通式所示结构:其中所述通式②中的R1、R2和R3分别选自取代或未被取代的C1~C18烃基中的一种,所述的Y选自Cl、Br或I中的一种。

3.依照权利要求1所述的强碱性阴离子交换树脂在制备端羟基聚醚季铵盐中的应用,其特征在于所述溶剂指的是水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、环己醇、四氢呋喃、二噁烷、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二丁醚、苯乙酮、苯甲酸甲酯、苯甲醚或苯乙醚中的一种或两种以上,所述溶剂的用量为卤化N,N,N‑三烃基‑N‑(β‑羟基乙基)铵质量的0~200%。

4.依照权利要求1所述的强碱性阴离子交换树脂在制备端羟基聚醚季铵盐中的应用,其特征在于所述的有机溶剂指的是戊烷、己烷、环己烷、辛烷、苯、甲苯、二甲苯、十氢萘、二噁烷、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二丁醚或沸程为60~120℃石油醚中的一种或两种以上,所述有机溶剂的用量是卤化N,N,N‑三烃基‑N‑(β‑羟基乙基)铵质量的0~200%。

5.依照权利要求1所述的强碱性阴离子交换树脂在制备端羟基聚醚季铵盐中的应用,其特征在于所述环氧烷指的是环氧乙烷、环氧丙烷或环氧丁烷中的一种或两种以上,所述环氧烷的用量是卤化N,N,N‑三烃基‑N‑(β‑羟基乙基)铵质量的0.5~500倍。

6.依照权利要求1所述的强碱性阴离子交换树脂在制备端羟基聚醚季铵盐中的应用,其特征在于所述的酸指的是HF、HCl、HBr、CH3COOH、C3F7COOH、HBF4、HPF6、HSbF6、CH3SO3H、CF3SO3H、C4F9SO3H、(CF3SO2)3CH或(CF3SO2)2NH中的一种,所述酸的用量是卤化N,N,N‑三烃基‑N‑(β‑羟基乙基)铵摩尔量的1.0~1.05倍。