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专利号: 2019109939446
申请人: 衡水学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 晶体生长〔3〕
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种提纯硅的方法,所述方法使用硅提纯装置,其特征在于:

所述硅提纯装置包括坩埚(1),所述坩埚(1)内设置有温度定向控制管(1-1),所述控制管的下端延伸至所述坩埚(1)的底部以下,且所述控制管的上端与所述坩埚(1)的上端开口齐平;所述坩埚(1)的外周设置有加热器组(6),所述加热器组(6)的外侧设置有行波磁场发生器(3),且所述行波磁场发生器(3)在发生器上下驱动装置的驱动下可上下运动,所述发生器上下驱动装置受控于凝固控制器(15),位于所述坩埚(1)内的所述控制管内设置有陶瓷杆(18),所述陶瓷杆(18)的下端设置有加热丝(19),所述陶瓷杆(18)的外侧端部设置有陶瓷杆上下驱动装置,所述陶瓷杆上下驱动装置受控于所述凝固控制器(15),所述加热丝(19)下侧的温度定向控制管(1-1)内设置有注液管(14),所述温度定向控制管(1-1)的下侧端口的下方设置有Ga-In-Sn回流槽(7),所述回流槽内设置有第一液位器(20),所述第一液位器(20)用于感应所述回流槽内回流的Ga-In-Sn合金液(8)的液位高度,所述注液管(14)的下端延伸至所述温度定向控制管(1-1)的外侧,且所述注液管(14)的下端穿过所述Ga-In-Sn回流槽(7)的底部进入到所述回流槽下侧的Ga-In-Sn注入槽(11)内,所述Ga-In-Sn注入槽(11)内设置有冷却Ga-In-Sn合金液(10),且所述Ga-In-Sn注入槽(11)内设置有第二液位器(21),所述第二液位器(21)用于感应所述注入槽内Ga-In-Sn合金液的液位高度,所述注液管(14)的下端位于注入槽内冷却Ga-In-Sn合金液(10)的液面以下,所述Ga-In-Sn注入槽(11)的侧壁上设置有与其相连通的调压管(9),所述Ga-In-Sn注入槽(11)的下侧设置有升降平台(12),所述升降平台(12)用于驱动所述注入槽上下运动,从而带动所述注液管(14)上下运动,所述升降平台(12)受控于所述凝固控制器(15);

所述方法包括如下步骤:

1)将粗硅与高纯金属块放置在内设温度定向控制管(1-1)的坩埚(1)中;

2)启动坩埚外侧的加热器组(6)将坩埚内的粗硅与可与硅形成过共晶或者过包晶的高纯金属熔化为含硅合金熔体(4);将下端具有加热丝(19)的陶瓷杆(18)从坩埚(1)的顶部方向插入到温度定向控制管(1-1)中,直至坩埚底部位置,将注液管(14)从坩埚(1)的底部方向插入到所述温度定向控制管(1-1)中,且所述加热丝(19)与所述注液管(14)之间保持有一段距离;通过调压管(9)向Ga-In-Sn注入槽(11)中注入可控压力气体,使Ga-In-Sn注入槽(11)内的冷却Ga-In-Sn合金液(10)注入到温度定向控制管(1-1)中,通过Ga-In-Sn回流槽内的第一液位器(20)和Ga-In-Sn注入槽内的第二液位器(21)感应的信息计算温度定向控制管(1-1)中冷却Ga-In-Sn合金液(10)液面的高度,使得加热丝(19)与温度定向控制管(1-

1)中液面高度差保持恒定;

3)通过加热丝(19)使得含硅合金熔体(4)温度处于较高的温度状态,通过控制温度定向控制管(1-1)内的Ga-In-Sn液面高度实现温度定向控制管(1-1)附近熔体的强制冷却,从而实现初生单质硅(5)的凝固,在温度定向控制管(1-1)附近的熔体中产生高的侧向和纵向温度梯度,提高初生单质硅(5)的凝固界面稳定性;通过行波磁场发生器(3),加速熔体内的对流,降低初生单质硅(5)的凝固界面附近溶质的富集,加速硅原子的传输;

4)利用凝固控制器(15)保持加热丝(19)、行波磁场发生器(3)及升降平台(12)同步沿着坩埚轴向运动,同时调节调压管(9)的气体压力,保持温度定向控制管(1-1)内的Ga-In-Sn液面高度与加热丝(19)和行波磁场发生器(3)的协调运动,从而实现初生单质硅(5)从坩埚底部向顶部的顺序凝固;在初生单质硅(5)的凝固过程中不断通过投料管(16)向含硅合金熔体(4)中投入粗硅(17);

5)待控制温度定向控制管(1-1)内的Ga-In-Sn液面移动至与含硅合金熔体(4)的液面齐平时,停止升降平台(12)的运动;加热丝(19)使得含硅合金熔体(4)上表面的温度最高;

然后控制行波磁场发生器(3)往复运动,使得不断投入的粗硅(17)溶解后重新凝固到初生单质硅(5)上,使其不断长大粗化;

6)待生长完毕后,关闭加热器组(6),停止行波磁场发生器(3)的运动,取出整个铸锭,切掉头部金属吸杂区域,获得的初生硅再次重复上述过程,实现高纯硅的制备。

2.如权利要求1所述的提纯硅的方法,其特征在于:升降平台(12)、行波磁场发生器(3)以及陶瓷杆(18)的移动速度为0.1mm/s-10mm/s。

3.如权利要求1所述的提纯硅的方法,其特征在于:合金体系中的金属元素为铜或铝,铜与粗硅组成的铜硅合金中硅所占的原子百分比范围为:60at.% 95at.%,铝与粗硅组成的~铝硅合金中硅所占的原子百分比范围为:55at.%-95at.%”,或金属元素与硅存在共晶和包晶体系,其成分位于相图的过共晶或者过包晶侧,过共晶或者过包晶的凝固相为初生硅。

4.如权利要求1所述的提纯硅的方法,其特征在于,温度定向控制管(1-1)内的Ga-In-Sn液面高度 与调压管(9)内压力 的关系如下:式中,ρ为Ga-In-Sn的密度;g为重力加速度;R1为温度定向控制管(1-1)的内径;R2为注液管(14)外径;R3为注液管(14)内径。

5.如权利要求1所述的提纯硅的方法,其特征在于:所述坩埚(1)的上端开口内设置有投料管(16),所述投料管(16)用于向所述坩埚(1)内投入粗硅(17)。

6.如权利要求1所述的提纯硅的方法,其特征在于:所述行波磁场发生器(3)的外侧设置有保温套(2),所述保温套(2)用于维持所述坩埚(1)内的温度,行波磁场发生器(3)内部具有水冷装置,外部具有隔热保护层。

7.如权利要求1所述的提纯硅的方法,其特征在于:所述注液管(14)与所述回流槽的接触处设置有密封圈(13),所述密封圈(13)用于防止回流的Ga-In-Sn合金液外泄。