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专利号: 2019110114251
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含咔唑基及噁二唑基或噻二唑基Schiff碱,其特征在于,结构式为:或者

或者

或者

其中,R为-CH3,-C2H5,-C3H7-n,-C4H9-n,-CH2-Ph,-C12H25-n,-C14H29-n,-C16H33-n;

R1为-H,-CH3;

R2为-H,-CH3,-C2H5,-C3H7-n,-SH,R3为-H,4-F,4-Cl,4-Br,4-CH3,4-OCH3,4-NO2,3-NO2,2-NO2,4-OH,4-N(CH3)2。

2.一种含咔唑基及噁二唑基或噻二唑基Schiff碱的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:酰基咔唑与2-氨基-5-取代-1,3,4-噁二唑或2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑在氯化胆碱-草酸低共熔溶剂中反应,得到含咔唑基及噁二唑基或噻二唑基Schiff碱。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,氯化胆碱-草酸低共熔溶剂由氯化胆碱A mol、草酸B mol得到,A:B=1:(1~2)。

4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,反应中酰基咔唑为C mol,2-氨基-5-取代-

1,3,4-噁二唑或2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑为D mol;当酰基咔唑为单酰基时C:D=1:(1.0~1.2);当酰基咔唑为双酰基时C:D=1:(2.0~2.1)。

5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的酰基咔唑的结构式为:其中,R为-CH3,-C2H5,-C3H7-n,-C4H9-n,-CH2-Ph,-C12H25-n,-C14H29-n,-C16H33-n;

R1为-H,-CH3。

6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的2-氨基5-取代-1,3,4-噻二唑的结构式为:其中,R2为-H,-CH3,-C2H5,-C3H7-n,-SH,

7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的2-氨基5-取代-1,3,4-噁二唑的结构式为:其中,R3为-H,4-F,4-Cl,4-Br,4-CH3,4-OCH3,4-NO2,3-NO2,2-NO2,4-OH,4-N(CH3)2。

8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,包括如下步骤:向干燥的三口烧瓶中加入A mol氯化胆碱,B mol草酸,于70℃下搅拌得无色透明溶液即低共熔溶剂,冷至室温,加入C mol酰基咔唑,D mol 2-氨基-5-取代-1,3,4-噁(噻)二唑,于70℃进行反应,TLC监测直至反应完全;反应结束后,向反应瓶中加入少量水,析出固体,抽滤,滤饼用水洗涤,干燥,重结晶,即得含咔唑基及噁(噻)二唑基Schiff碱;水相经回收可重新获得低共熔溶剂。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述的TLC监测反应,当原料点消失时即反应完全;TLC监测所采用的展开剂为体积比为3:1的石油醚和乙酸乙酯的混合液。