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专利号: 2019110114251
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含咔唑基及噁二唑基或噻二唑基Schiff碱的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

酰基咔唑与2‑氨基‑5‑取代‑1,3,4‑噁二唑或2‑氨基‑5‑取代‑1,3,4‑噻二唑在氯化胆碱‑草酸低共熔溶剂中于70℃进行反应,得到含咔唑基及噁二唑基或噻二唑基Schiff碱;

氯化胆碱‑草酸低共熔溶剂由氯化胆碱A mol、草酸B mol得到,A:B=1:(1 2);

~

反应中酰基咔唑为C mol,2‑氨基‑5‑取代‑1,3,4‑噁二唑或2‑氨基‑5‑取代‑1,3,4‑噻二唑为D mol;当酰基咔唑为单酰基时C:D =1:(1.0 1.2);当酰基咔唑为双酰基时C:D=1:~

(2.0 2.1);

~

所述的酰基咔唑的结构式为:

 或 ;

其中,R为‑CH3,‑C2H5,‑C3H7‑n,‑C4H9‑n,‑CH2‑Ph,‑C12H25‑n,‑C14H29‑n,‑C16H33‑n;

R1为‑H,‑CH3;

所述的2‑氨基5‑取代‑1,3,4‑噻二唑的结构式为:;

其中,R2为‑H,‑CH3,‑C2H5,‑C3H7‑n,‑SH, , , ,, , , , ,

, , , , , ,

所述的2‑氨基5‑取代‑1,3,4‑噁二唑的结构式为:;

其中,R3为‑H,4‑F,4‑Cl,4‑Br,4‑CH3,4‑OCH3,4‑NO2,3‑ NO2,2‑ NO2,4‑OH,4‑N(CH3)2。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括如下步骤:向干燥的三口烧瓶中加入A mol氯化胆碱,B mol草酸,于70℃下搅拌得无色透明溶液即低共熔溶剂,冷至室温,加入C mol酰基咔唑,D mol 2‑氨基‑5‑取代‑1,3,4‑噁二唑或者

2‑氨基‑5‑取代‑1,3,4‑噁噻二唑,于70℃进行反应,TLC监测直至反应完全;反应结束后,向反应瓶中加入少量水,析出固体,抽滤,滤饼用水洗涤,干燥,重结晶,即得含咔唑基及噁二唑基或噻二唑的Schiff碱;水相经回收可重新获得低共熔溶剂。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的TLC监测反应,当原料点消失时即反应完全;TLC监测所采用的展开剂为体积比为3: 1的石油醚和乙酸乙酯的混合液。