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专利号: 201911017702X
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备2‑氨基‑5‑取代‑1,3,4‑噻二唑的方法,其特征在于,包括以下步骤:羧酸与硫代氨基脲在氯化胆碱‑尿素低共熔溶剂中反应,得到2‑氨基‑5‑取代‑1,3,4‑噻二唑;

所述羧酸为乙酸、异烟酸、苯甲酸或邻碘苯甲酸。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,羧酸:硫代氨基脲的摩尔比为1∶(1.1~

1.5)。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,氯化胆碱与尿素按摩尔比1∶(1~4)加热溶解得到氯化胆碱‑尿素低共熔溶剂。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)向反应容器中加入配方量的氯化胆碱Amol和尿素Bmol,于80℃下搅拌得无色透明溶液即低共熔溶剂;

2)将反应体系冷却至室温后,加入配方量的羧酸Cmol和硫代氨基脲Dmol,缓慢升温,于

80℃反应,TLC监测至反应完全,TLC的展开剂是体积比为1∶3的乙酸乙酯和石油醚的混合溶液;

3)将反应混合液冷至室温,然后在冰浴冷却下向混合液中加入氨水调pH值为8~9,析出固体,抽滤,滤饼用冰水洗涤,干燥,即可得2‑氨基‑5‑取代‑1,3,4‑噻二唑;滤液回收得低共熔溶剂,可以重复使用;A:B:C:D=1∶(1~4)∶1∶(1.1~1.5)。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的步骤3)中的氨水为10%氨水溶液。