1.一种Cu(Ni,Co)2S4电极材料的制备方法,其特征是,包括Ni(Co,Cu)C2O4·2H2O前驱体的制备和Cu(Ni,Co)2S4电极材料的制备,具体步骤如下:
1)Ni(Co,Cu)C2O4·2H2O前驱体的制备⑴将硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)、硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)和草酸(H2C2O4·2H2O)按比例溶于60~100mL超纯水中,室温下搅拌6~10h;
所述Ni(NO3)2·6H2O与Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为10:1~40:1;
所述Ni(NO3)2·6H2O与Co(NO3)2·6H2O的摩尔比为2:1~20:1;
所述Ni(NO3)2·6H2O与H2C2O4·2H2O的摩尔比为1:4~1:2;
⑵将步骤⑴获得的产物用超纯水洗涤三次;
⑶再将经过步骤⑵洗涤的产物用无水乙醇洗涤三次;
⑷将经过步骤⑵和步骤⑶洗涤的产物烘干,得到Ni(Co,Cu)C2O4·2H2O前驱体;
⑸步骤⑵和步骤⑶的洗涤顺序可以先进行步骤⑶的洗涤,再进行步骤⑵的洗涤;
2)Cu(Ni,Co)2S4电极材料的制备
⑴将步骤1)得到的Ni(Co,Cu)C2O4·2H2O前驱体均匀分散于60mL超纯水中,加入一定量的Na2S·9H2O,室温下搅拌0.5~2h;
所述Na2S·9H2O的加入量为3~9mmol;
⑵将步骤⑴获得的产物移入反应釜中,于100℃~140℃温度下反应4h~12h,自然冷却至室温;
⑶将步骤⑵获得的产物用超纯水洗涤三次;
⑷再将经过步骤⑶洗涤的产物用无水乙醇洗涤三次;
⑸将经过步骤⑶和步骤⑷洗涤的产物烘干,得到Cu(Ni,Co)2S4;
⑹步骤⑶和步骤⑷的洗涤顺序可以先进行步骤⑷的洗涤,再进行步骤⑶的洗涤。
2.如权利要求1所述的一种Cu(Ni,Co)2S4电极材料的制备方法,其特征是,所述步骤2)所用的反应釜为内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜。
3.如权利要求1所述的一种Cu(Ni,Co)2S4电极材料的制备方法,获得的Cu(Ni,Co)2S4电极材料。