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专利号: 2019110759904
申请人: 江苏大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含碳缺陷的铋掺杂聚合氮化碳纳米复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1、超薄PCN纳米片的制备:

首先,将三聚氰胺和TAP混合在乙醇中,得到混合物A;然后,将混合物A搅拌并加热直至乙醇蒸发,得到固体产物;之后,以熔融盐作为溶剂和模板加速聚合过程,与得到的固体产物一起用研钵研磨以形成均匀混合物B;将混合物B放入带盖的陶瓷坩埚中,并在马弗炉中煅烧,最终产品被标记为PCN;

步骤2、通过一锅水热法制备含碳缺陷的铋掺杂聚合氮化碳纳米复合材料Bi/CV-PCN:首先,将一定量的Bi(NO3)3·5H2O溶解在HNO3中,加入乙二醇后形成溶液A并持续搅拌一段时间;随后,将PVP添加到溶液A中,形成混合物B,搅拌一段时间后,将一定量PCN通过超声分散到混合物B中以形成均匀的悬浮液;将得到的悬浮液转移到高压釜中,并加热一段时间;通过离心收集产物,并用水和乙醇洗涤数次;最后,所得产物在烘箱中干燥过夜,得到含碳缺陷的铋掺杂聚合氮化碳纳米复合材料,并表示为Bi/CV-PCN。

2.如权利要求1所述的一种含碳缺陷的铋掺杂聚合氮化碳纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述三聚氰胺、TAP、乙醇和熔融盐的用量比例为1~3g:0.1~0.3g:

50~70mL:4~6g;混合物A的加热温度为100℃;混合物B的煅烧温度为550℃,时间为3~5h,升温速率为12℃/min。

3.如权利要求1所述的一种含碳缺陷的铋掺杂聚合氮化碳纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述熔融盐包括NaCl和KCl,其中NaCl和KCl的摩尔比为76:24。

4.如权利要求1所述的一种含碳缺陷的铋掺杂聚合氮化碳纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,Bi(NO3)3·5H2O、HNO3、乙二醇、PVP和PCN的用量比例为0.145~

0.218g:9~11mL:50~60mL:0.5~0.7g:0.2~0.4g,其中,HNO3的浓度为1mol L-1。

5.如权利要求1所述的一种含碳缺陷的铋掺杂聚合氮化碳纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,混合物A的搅拌时间为9~11min;混合物B的搅拌时间为20~40分钟;

悬浮液的加热温度为160℃,时间为6~18h;干燥温度为60℃。

6.一种含碳缺陷的铋掺杂聚合氮化碳纳米复合材料,其特征在于,是通过权利要求1~

5任一项所述制备方法制得的。

7.将权利要求6所述的含碳缺陷的铋掺杂聚合氮化碳纳米复合材料用于检测恩诺沙星的用途。

8.如权利要求7所述的用途,其特征在于,具体步骤为:

步骤S1、修饰电极的制造:

将一定量含碳缺陷的铋掺杂聚合氮化碳纳米复合材料Bi/CV-PCN分散于水中,得到Bi/CV-PCN分散液;

将Bi/CV-PCN分散液滴涂于面积固定的ITO电极上并干燥,然后将壳聚糖溶液涂覆在电极上,并在室温下在环境空气中干燥得到Bi/CV-PCN修饰的ITO电极,即Bi/CV-PCN/ITO;

步骤S2、构建检测恩诺沙星的光电化学适配体传感器:

首先,将戊二醛GA溶液作为交联剂滴加在Bi/CV-PCN/ITO电极的表面上一段时间,然后用PBS洗涤;将恩诺沙星ENR适配体溶液滴到GA功能化的电极表面上后,孵育一段时间,用PBS彻底清洗修饰的电极以去除多余的未结合适配体,从而获得aptamer/Bi/CV-PCN/ITO电极;

然后,将aptamer/Bi/CV-PCN/ITO电极与牛血清白蛋白BSA在室温下孵育一段时间,以封闭非特异性活性位点;用PBS冲洗后,将aptamer/Bi/CV-PCN/ITO电极上滴加不同的已知浓度的ENR溶液;

用PBS冲洗后,放入含有的PBS的石英池中,以ITO电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极,铂丝作为对电极,经过电化学工作站三电极系统,在氙灯光源的照射下进行分别光电化学分析;获得的ENR浓度与光电流响应值的对应关系图;

按照上述步骤,将已知浓度的ENR溶液换成待测的ENR溶液,测出相应的光电流响应值后,代入ENR浓度与光电流响应值的对应关系图,得出待测的ENR溶液的浓度。

9.如权利要求8所述的用途,其特征在于,步骤S1中,Bi/CV-PCN材料、水、滴加Bi/CV-PCN分散液、壳聚糖的用量比例为1~3mg:0.5~2mL:10~30μL:5~15μL;壳聚糖浓度为2

0.1%;ITO固定面积为0.5cm。

10.如权利要求8所述的用途,其特征在于,步骤S2中,

PBS浓度为0.1mol/L,pH=7.4;

ENR适配体序列为:5’-NH2-CCC ATC AGG GGG CTA GGC TAA CAC GGT TCG GCT CTC TGA GCC CGG GTT ATT TCA GGG GGA-3’;

GA、ENR适配体、BSA、ENR滴加量比例为10~30μL:10~30μL:10~30μL:10~30μL;GA浓度为2.5%;BSA浓度为3%;ENR适配体浓度为2μM;ENR浓度为10-5-103ng/mL;PBS用量为

10mL;氙灯光源的强度为25%~100%。