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专利号: 201911096844X
申请人: 江西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种1,1-二氟-2-异腈-乙基苯基砜类化合物的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:

1)将式1结构2,2-二氟-2-(苯硫基)乙酸乙酯类化合物与硼氢化钠进行还原反应,得到式2中间体;

2)将式2中间体与双氧水进行氧化反应,得到式3中间体;

3)将式3中间体与三氟甲磺酸酐及吡啶及三乙胺进行反应,得到式4中间体;

4)式4中间体与甲酰化试剂进行甲酰化反应,得到式5中间体;

5)式5中间体在三氯氧磷作用下进行脱水反应,即得式6结构1,1-二氟-2-异腈-乙基苯基砜类化合物;

其中,R1为氢、烷基、卤素取代基、硝基、氨基或羟基。

2.根据权利要求1所述的一种1,1-二氟-2-异腈-乙基苯基砜类化合物的合成方法,其特征在于:2,2-二氟-2-(芳硫基)乙酸乙酯类化合物与硼氢化钠在乙醇溶剂中于室温下搅拌反应2~4h。

3.根据权利要求2所述的一种1,1-二氟-2-异腈-乙基苯基砜类化合物的合成方法,其特征在于:2,2-二氟-2-(芳硫基)乙酸乙酯类化合物与硼氢化钠摩尔比为:1:4~1:1。

4.根据权利要求1所述的一种1,1-二氟-2-异腈-乙基苯基砜类化合物的合成方法,其特征在于:式2中间体与双氧水在乙酸-水混合溶剂中,于100~120℃温度下,搅拌反应3~

5h。

5.根据权利要求4所述的一种1,1-二氟-2-异腈-乙基苯基砜类化合物的合成方法,其特征在于:所述双氧水的质量百分比浓度为20~40%;式2中间体与双氧水摩尔比为1:2.5~1:1。

6.根据权利要求1所述的一种1,1-二氟-2-异腈-乙基苯基砜类化合物的合成方法,其特征在于:将式3中间体与吡啶、三氟甲磺酸酐在乙腈溶剂中,于室温搅拌反应1~3h,再加入三乙胺水溶液后,继续搅拌反应24~48h;其中,式3中间体、吡啶与三氟甲磺酸酐摩尔比为1:(1~2):(1~2)。

7.根据权利要求1所述的一种1,1-二氟-2-异腈-乙基苯基砜类化合物的合成方法,其特征在于:式4中间体与甲酰化试剂在有机溶剂中,于80~100℃温度下搅拌反应1~4h;所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙二醇、丙三醇、叔丁醇、乙二醇、己二醇中至少一种;所述甲酰化试剂为甲酸钠、乙酸钠、甲酸、甲酸乙酯中至少一种。

8.根据权利要求7所述的一种1,1-二氟-2-异腈-乙基苯基砜类化合物的合成方法,其特征在于:式4中间体与甲酰化试剂的摩尔比为1:4~1:1。

9.根据权利要求1所述的一种1,1-二氟-2-异腈-乙基苯基砜类化合物的合成方法,其特征在于:式5中间体与三氯氧磷及三乙胺在二氯甲烷溶剂中,于-20~20℃温度下搅拌反应1~4h。

10.根据权利要求9所述的一种1,1-二氟-2-异腈-乙基苯基砜类化合物的合成方法,其特征在于:式5中间体、三氯氧磷与三乙胺摩尔比为1:(1~2):(2~5)。