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专利号: 2019111041440
申请人: 东北电力大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2023-12-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种介孔球状钴酸镍纳米材料的制备方法,其特征在于:其步骤是:

步骤一、称取0.2-0.3g CoCl26H2O,0.04-0.06g NH4Cl置于容器中;另称取0.1-0.2 g Ni(NO3)26H2O置于另一容器,分别在两个容器内投入38-42 mL异丙醇中,用磁力搅拌器搅拌

30 min,并且两种溶液中无固体存在;

步骤二、取两个注射器分别抽取15-17 mL丙三醇,利用注射泵将两个注射器里的丙三醇以0.33 mL/min的滴定速率分别滴入含有CoCl26H2O和NH4Cl的混合溶液和Ni(NO3)26H2O的溶液中,并用磁力搅拌器以恒定的搅拌速率搅拌;

步骤三、待丙三醇完全滴完后,用两个注射器分别抽取3-5 mL浓度为10%氨水,利用注射泵将两个注射器里的氨水以0.33 mL/min的滴定速率分别滴入含有CoCl26H2O和NH4Cl的混合溶液和Ni(NO3)26H2O的溶液中,并用磁力搅拌器以恒定的搅拌速率搅拌,生成[Co(NH3)6]2+和[Ni(NH3)6]2+;

2+

步骤四、将两个注射器分别抽取含有[Ni(NH3)6] 的全部溶液和75-85 mL异丙醇,以

0.66 mL/min的滴定速率同时滴入含有[Co(NH3)6]2+的溶液中,并用磁力搅拌器以恒定的搅拌速率进行搅拌,待溶液完全滴完后,将混合溶液平均倒入四个容积为100mL的以聚四氟乙烯为内衬的特氟龙高压反应釜中,并将特氟龙高温反应釜放入鼓风干燥箱中反应;

步骤五、待高温反应釜冷却至室温后,将步骤四所得的溶液进行高速离心,将所得到的沉淀物用去离子水和无水乙醇反复离心洗涤直至上清液呈清澈透明的液体;

步骤六、然后将沉淀物放入恒温真空干燥箱中使样品完全干燥,得到钴酸镍前驱体,备用;

步骤七、将干燥后的样品放入马弗炉中在以空气为背景气体下焙烧得到介孔纳米球状钴酸镍材料。

2.根据权利要求1所述的介孔球状钴酸镍纳米材料的制备方法,其特征在于:将介孔纳米球状钴酸镍材料负载到玻碳电极上,利用三电极体系,实现材料对甲醇电催化性能的测试。

3.根据权利要求1所述的介孔球状钴酸镍纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤一所述的钴盐CoCl26H2O与镍盐Ni(NO3)26H2O摩尔比例为2:1。

4.根据权利要求1所述的介孔球状钴酸镍纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤四中鼓风干燥箱的设置温度为160-200℃,反应时间为15-21 h。

5.根据权利要求1所述的介孔球状钴酸镍纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤五中离心转速为3000-5000r/min,离心洗涤次数为5-6次,前3-4次洗涤用去离子水,最后两次用无水乙醇。

6.根据权利要求1所述的介孔球状钴酸镍纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤六中设置恒温真空干燥箱的温度为60℃,干燥时间控制在11-13 h,真空度保持在700-800 Pa即可。

7.根据权利要求1所述的介孔球状钴酸镍纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤七马弗炉焙烧条件为以1℃/min的升温速率将马弗炉的温度升至340-360℃,保持时间为1.5-

2.5 h。

8.根据权利要求2所述的介孔球状钴酸镍纳米材料的制备方法,其特征在于:钴酸镍电催化剂制备的具体方法为:a):以8-12 μL的5wt% Nafion溶液与188-192 μL的无水乙醇作为样品混合分散溶剂,称取5 mg的催化样品加入分散溶剂并超声水浴30 min;

b):移取8-12 μL的分散液均匀涂覆于有效面积为0.283 cm2的玻碳电极(GCE)并作为工作电极,以饱和甘汞电极作为参比电极,铂片(Pt)电极作为对电极,连接电化学工作站;

c):配制1 M KOH与0.5 M甲醇混合溶液作为碱性介质电解液;将三电极置于电解液中,确保工作电极上的催化材料参比电极的底端以及对电极铂片完全浸入电解液中,进行电化学性能测试。