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专利号: 201911109835X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种利用离子色谱法同时测定羧甲基纤维素钠中多种痕量阴离子含量的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)对照品溶液和样品溶液的制备

取乙醇酸钠、氯乙酸、氯化钠、硫酸铵对照品,精密称定,用去离子水溶解配制成一系列浓度的标准混合溶液,待用;

取羧甲基纤维素钠样品,精密称定,用去离子水溶解配制成样品溶液,待用;

(2)样品前处理

将甲醇、去离子水依次通过阴离子交换树脂Welchrom SAX预处理柱,放置活化20min,然后将样品溶液过0.45μm尼龙滤膜,再通过预处理柱,收集滤出液,接着将NaOH水溶液通过预处理柱,收集洗脱液,将收集的滤出液和洗脱液合并,即为待测液;

(3)检测

吸取待测液注射入定量环,进入色谱分析系统进行检测,得到样品谱图;

检测条件:仪器:ICS‑600型离子色谱仪配有EGC‑III KOH免试剂淋洗液发生器、DS5电导检测器、AERS500 4‑mm电化学自动再生循环抑制器和Chromeleon 7.2色谱工作站;阴离子分析柱:IonPac AS11‑HC;保护柱:IonPac AG11‑HC;柱温:35℃;流动相:在线自动电解产生KOH,梯度洗脱0‑3min,8mmol/L;3‑18min,8‑20mmol/L;流速:1.0mL/min;抑制电流:50mA;

进样量:10mL;

(4)定量

将系列浓度的标准混合溶液按上述样品前处理方法处理后,再于上述检测条件下进行分析,得到标准物质谱图,以标准混合溶液中各对照品的浓度为横坐标,标准物质谱图中各对照品的峰面积为纵坐标建立标准曲线,将样品谱图中各阴离子的峰面积代入标准曲线,进而计算得出羧甲基纤维素钠样品中阴离子的含量。

2.如权利要求1所述利用离子色谱法同时测定羧甲基纤维素钠中多种痕量阴离子含量的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述标准混合溶液中:乙醇酸根浓度范围在0.5‑30.0mg/L;氯乙酸根浓度范围在2.0‑50.0mg/L;氯离子浓度范围在0.5‑150.0mg/L;硫酸根浓度范围在0.5‑30.0mg/L。

3.如权利要求1所述利用离子色谱法同时测定羧甲基纤维素钠中多种痕量阴离子含量的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述样品溶液中羧甲基纤维素钠的质量分数为0.2%。

4.如权利要求1所述利用离子色谱法同时测定羧甲基纤维素钠中多种痕量阴离子含量的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述NaOH水溶液的浓度为20mmol/L。