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专利号: 2019111267678
申请人: 江西科技师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.两性丙烯酰胺类聚合物,其特征在于:该聚合物是由丙烯酰胺单体和包含不同烷基尾链的双季铵型阳离子功能单体AGCm,m=1~4,含不同侧链长度谷氨酸型阴离子型单体AGlun,n=1~4三元共聚所制备,所述包含不同烷基尾链其中R=(CH2)x‑CH3,x=0~3的双季铵型阳离子功能单体AGCm,m=1~4;和含不同侧链长度R’=(CH2)y,y=0~3谷氨酸型阴离子型单体AGlun,n=1~4,其化学式分别如下:

2.权利要求1所述的两性丙烯酰胺类聚合物的合成方法,其特征在于,合成方法为:A:AGC的合成

(1)在150ml单口烧瓶中加入0.06mol 1,3‑双(二甲基氨基)丙‑2‑醇溶液与50ml三氯甲烷溶液,加入催化剂4‑二甲氨基吡啶,缚酸剂为0.09mol的三乙胺溶液,冰浴条件,温度控制在5℃以下,取0.09mol丙烯酰氯溶液于恒压滴液漏斗缓慢滴加至烧瓶中,滴加完毕,室温反应24h,然后于40℃条件下反应48h,产物经过旋转蒸发仪旋干后,通过乙醚三次重结晶,抽滤除去三乙胺盐酸盐固体,抽滤液体经过旋蒸得到黄色液体1,3‑双(二甲基氨基)丙‑2‑基丙烯酸酯;

(2)取(1)中所得产物0.1mol放置于250ml单口烧瓶中,同时加入质量分数4%的催化剂碘化钾,100ml乙腈溶液,温度降至5℃下,加入0.3mol 1‑溴甲烷溶液,低温条件下反应24h,产物旋干后经过乙醚三次重结晶得到白色固体粉末,即为阳离子单体AGC1;

B:功能单体AGlun,n=1~4的合成(1)在100ml单口烧瓶中使用二氯甲烷溶解14.5mmol L‑谷氨酸二叔丁酯盐酸盐和

19.4mmol N,N‑二异丙基乙胺(DIPEA),在混合物中加入14.8mmol丙烯酰氯(R’=(CH2)y,y=0),室温下搅拌12h,反应完成后,产物经过旋转蒸发仪蒸发掉多余溶剂,之后使用二氯甲烷对产物残渣进行洗涤,得到产物溶液使用无水硫酸镁干燥4h,旋除多余溶剂,产物经柱层析纯化,得到白色油状液体;

(2)向(1)中得到的单体中加入二氯甲烷和三氟乙酸(1:1)的混合物进行脱保护,并在室温下搅拌4小时, 除去多余溶剂后使用甲苯洗涤三次并用二氯甲烷洗涤三次,得到最终目标产物AGlu1;

C:两性聚丙烯酰胺共聚物的合成

(1)使用250ml的棕色广口玻璃瓶,将丙烯酰胺单体(AM)和包含双离子季铵盐型阳离子单体(AGC1)、双头阴离子功能单体(AGlu1)配置成混合水溶液;

(2)体系内加入尿素、螯合剂乙二胺四乙酸、链转移剂甲酸钠,同时持续通入高纯氮气

30min,排除水中溶解氧气,体系升温40℃,之后加入引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐,进行聚合反应,反应2h后,将体系温度升温至60℃,继续反应4h。

3.根据权利要求2所述的两性丙烯酰胺类聚合物的合成方法,其特征在于,步骤C中第(1)步所述混合水溶液中:单体总质量比为单体占水溶液的总质量比为20~30%,AM占总单体的摩尔分数为70%,AGCm系列单体和AGlun系列单体占总单体的摩尔分数为30%,AGCm系列单体与AGlun系列单体的摩尔比为1:3~8。

4.根据权利要求2所述的两性丙烯酰胺类聚合物的合成方法,其特征在于:步骤C中第(2)步所述引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐占单体质量分数为0.5~1.5%。

5.根据权利要求2所述的两性丙烯酰胺类聚合物的合成方法,其特征在于,步骤C中第(2)步中所述:尿素的量占单体质量分数为0.1~0.3%,螯合剂乙二胺四乙酸占单体质量分数为0.03~0.05%,链转移剂甲酸钠占单体质量分数为0.005~0.007%。