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专利号: 2019111314611
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种普瑞巴林中间体2-乙酰基-3-硝基亚甲基-5-甲基-己酸乙酯,结构式为:

2.一种普瑞巴林中间体2-乙酰基-3-硝基亚甲基-5-甲基-己酸乙酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:异戊醛与硝基甲烷在氯化胆碱-尿素低共熔溶剂中反应得1-硝基-4-甲基-1-戊烯;

1-硝基-4-甲基-1-戊烯与乙酰乙酸乙酯在氯化胆碱-尿素低共熔溶剂中反应得2-乙酰基-3-硝基亚甲基-5-甲基-己酸乙酯。

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,反应式为:

4.如权利要求2所述的方法,其特征在于,异戊醛与硝基甲烷摩尔比为1:(1.0-1.2)。

5.如权利要求2所述的方法,其特征在于,1-硝基-4-甲基-1-戊烯与乙酰乙酸乙酯摩尔比为1:(1.0-1.2)。

6.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述氯化胆碱-尿素低共熔溶剂由氯化胆碱与尿素按摩尔比1:2加热搅拌或者由所述异戊醛与硝基甲烷的反应回收或者由所述1-硝基-4-甲基-1-戊烯与乙酰乙酸乙酯的反应回收得到。

7.如权利要求2所述的方法,其特征在于,包括如下步骤:

第一步:于干燥的三口烧瓶中加入A mol氯化胆碱,B mol尿素,升温至80℃,磁力搅拌至得无色透明液体,即氯化胆碱-尿素低共熔溶剂DES,冷却至室温;然后加入C mol异戊醛、D mol硝基甲烷,其中A:B:C:D=1:2:1:(1.0-1.2),升温至80℃,搅拌反应,TLC监测至反应完全;反应结束后,冷却至室温,加少量水,析出淡黄色固体,抽滤,水洗,干燥得1-硝基-4-甲基-1-戊烯;水相蒸发回收DES,可重复使用;

第二步:于干燥的三口烧瓶中加入第一步回收的DES,E mol 1-硝基-4-甲基-1-戊烯,F mol乙酰乙酸乙酯,E:F=1:(1.0-1.2);升温至80℃,搅拌反应,TLC监测至反应完全;冷至室温,加入少量水,析出固体,抽滤,水洗,干燥得白色粉末状固体2-乙酰基-3-硝基亚甲基-5-甲基-己酸乙酯;水相蒸发回收DES,可重复使用。

8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,第一步、第二步反应结束后加入蒸馏水,蒸馏水为溶剂的1.5倍。