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专利号: 2019111335406
申请人: 江西科技师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种硫代膦(磷)酸酯取代的联烯化合物制备方法,其特征在于:所述的方法是以炔丙醇化合物(I)为原料,于室温条件下加入有机溶剂充分溶解,而后加入含P(O)-SH类化合物,在60℃下反应4-5小时,反应结束后,反应产物经硅胶柱层析分离纯化得到如式(II)所示的硫代膦(磷)酸酯取代的联烯化合物;

其中式(I)和式(II)中的R1~R5各自独立为H、CH3、X(F、Cl、Br)、OCH3中的任意一种;R6与R7均为不同取代基取代的芳基;R为各自独立的烷氧基或芳氧基。

2.如权利要求1所述的一种硫代膦(磷)酸酯取代的联烯化合物制备方法,其特征在于:所述原料投料物质的量比,炔丙醇化合物:含P(O)-SH类化合物为1:2.0~2.5。

3.如权利要求1所述的一种硫代膦(磷)酸酯取代的联烯化合物制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂的质量为炔丙醇化合物质量的10-30倍。

4.如权利要求1所述的一种硫代膦(磷)酸酯取代的联烯化合物制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为1,2-二氯乙烷、乙腈、硝基甲烷中的任意一种。

5.如权利要求1所述的一种硫代膦(磷)酸酯取代的联烯化合物制备方法,其特征在于:所述分离纯化的方法为,将反应液加入饱和碳酸氢酸钠溶液,再加入乙酸乙酯,充分搅拌后静置分层;分出的水层用乙酸乙酯萃取,将乙酸乙酯的萃取物与分出的有机层合并后分别用饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥;蒸除乙酸乙酯溶剂,其后经硅胶柱层析分离纯化得到硫代膦(磷)酸酯取代的联烯化合物。