1.一种基于碳布原位合成三氧化钨/五氧化二钒复合电极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将裁剪好的碳布浸泡在硝酸溶液中预处理除去表面杂质,得到预处理碳布;
2)称量Na2WO4·2H2O溶入去离子水中,并对其进行pH滴定,得到溶液A;
3)将预处理碳布浸入溶液A,再进行均相水热反应,待反应结束后,将产物洗涤并干燥得到三氧化钨/碳布复合材料;
4)配制生成V2O5纳米材料的前驱体溶液B:称取偏钒酸铵和草酸溶入去离子水超声分散,再加入六次甲基四铵形成前驱体溶液B;
5)将步骤3)所制备的三氧化钨/碳布复合材料浸入前驱体溶液B中浸泡,然后进行保温反应,待反应结束后,将产物洗涤并干燥;
6)将步骤5)干燥完全的样品进行热处理,得到三氧化钨/五氧化二钒复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于碳布原位合成三氧化钨/五氧化二钒复合电极材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中硝酸溶液是采用质量浓度为65%的浓硝酸和去离子水按照1:3~1:4的体积比混合得到,且步骤1中预处理温度为160℃,时间为2h。
3.根据权利要求1所述的一种基于碳布原位合成三氧化钨/五氧化二钒复合电极材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中Na2WO4·2H2O:去离子水=(5~7)g:(160~200)mL。
4.根据权利要求1所述的一种基于碳布原位合成三氧化钨/五氧化二钒复合电极材料的制备方法,其特征在于,骤2)中对Na2WO4·2H2O溶液进行pH滴定时,pH值控制在1.2~1.8。
5.根据权利要求1所述的一种基于碳布原位合成三氧化钨/五氧化二钒复合电极材料的制备方法,其特征在于,步骤3)首先将溶液A转移至聚四氟乙烯内衬高压反应釜中,填充比控制在70%~80%,然后将预处理碳布置于聚四氟乙烯内衬高压反应釜中,使其两面充分浸入,然后进行均相水热反应,反应温度为160~180℃,反应时间为24~28h。
6.根据权利要求1所述的一种基于碳布原位合成三氧化钨/五氧化二钒复合电极材料的制备方法,其特征在于,步骤3)中将产物经去离子水和无水乙醇分别超声洗涤4~6次,然后于60℃干燥5~7h,得到三氧化钨/碳布复合材料。
7.根据权利要求1所述的一种基于碳布原位合成三氧化钨/五氧化二钒复合电极材料的制备方法,其特征在于,步骤4)中偏钒酸铵:草酸:六次甲基四铵:去离子水=(1.2~1.8)g:(2.4~3.6)g:(0.18~0.26)g:(40~60)mL。
8.根据权利要求1所述的一种基于碳布原位合成三氧化钨/五氧化二钒复合电极材料的制备方法,其特征在于,步骤5)中将三氧化钨/碳布复合材料置于前驱体溶液B中,使其两面充分浸入,室温保持30min,然后置于恒温箱中在140~180℃温度下保温1h。
9.根据权利要求1所述的一种基于碳布原位合成三氧化钨/五氧化二钒复合电极材料的制备方法,其特征在于,步骤6)中热处理温度为320~380℃,热处理时间为5~7h。
10.一种三氧化钨/五氧化二钒复合电极材料,其特征在于,采用权利要求1-9任一项所述的一种基于碳布原位合成三氧化钨/五氧化二钒复合电极材料的制备方法制得。