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专利号: 201911136833X
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.N,N-双(2-邻苯二甲酰基)乙基-丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,包括如下步骤,步骤1,将双(2-邻苯二甲酰亚胺)胺、丙烯酰氯和氢化钠溶解在二氯甲烷中得到混合体系A;

步骤2,将混合体系A在20~30℃反应,得到混合体系B;

步骤3,依次将混合体系B中的二氯甲烷和杂质去除后,得到N,N-双(2-邻苯二甲酰基)乙基-丙烯酰胺。

2.根据权利要求1所述的N,N-双(2-邻苯二甲酰基)乙基-丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,步骤1中,双(2-邻苯二甲酰亚胺)胺按如下步骤制得,步骤1a,将二乙烯三胺、邻苯二甲酸酐和冰乙酸组成的混合体系加热至90~100℃,二乙烯三胺的质量、邻苯二甲酸酐的质量和冰乙酸的体积之比为(2.43~3.86)g:(9.27~

12.95)g:(40~60)ml,得到混合体系a;

步骤1b,将混合体系a升温至115~130℃后反应1~4h,在升温过程中持续加入甲苯,甲苯与步骤1a中冰乙酸的体积之比为(20~30):(40~60),得到混合体系b;

步骤1c,依次将混合体系b中的冰乙酸和杂质去除后,得到产物,将产物依次洗涤、烘干得到双(2-邻苯二甲酰亚胺)胺。

3.根据权利要求1所述的N,N-双(2-邻苯二甲酰基)乙基-丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,步骤1中,双(2-邻苯二甲酰亚胺)胺的质量、丙烯酰氯的体积和氢化钠的质量之比为(3.63~4.56)g:(1138~1300)μl:(0.24~0.384)g。

4.根据权利要求1所述的N,N-双(2-邻苯二甲酰基)乙基-丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,步骤1先分别将双(2-邻苯二甲酰亚胺)胺和丙烯酰氯溶解在二氯甲烷中,之后将得到的两个溶液混合得到混合体系A。

5.根据权利要求4所述的N,N-双(2-邻苯二甲酰基)乙基-丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,双(2-邻苯二甲酰亚胺)胺和二氯甲烷溶解时,双(2-邻苯二甲酰亚胺)胺的质量和二氯甲烷的体积之比为(3.63~4.56)g:(50~60)ml。

6.根据权利要求4所述的N,N-双(2-邻苯二甲酰基)乙基-丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,丙烯酰氯和二氯甲烷溶解时,丙烯酰氯和二氯甲烷的体积比为(1.138~1.3):(20~

30)。

7.根据权利要求1所述的N,N-双(2-邻苯二甲酰基)乙基-丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,步骤1中,混合体系A在所述反应温度下反应4~6h,得到混合体系B。

8.根据权利要求1所述的N,N-双(2-邻苯二甲酰基)乙基-丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,步骤3中,将混合体系B依次用蒸馏水和氯化钠溶液洗涤,得到洗涤液A,向洗涤液A中加入无水硫酸镁去除洗涤液A中的水分,之后过滤吸附有水分的硫酸镁,得到有机相A,最后向有机相A中加入阻聚剂后蒸出二氯甲烷,得到N,N-双(2-邻苯二甲酰基)乙基-丙烯酰胺。

9.一种由权利要求1~8中任意一项所述的N,N-双(2-邻苯二甲酰基)乙基-丙烯酰胺的制备方法得到的N,N-双(2-邻苯二甲酰基)乙基-丙烯酰胺。