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专利号: 2019111582564
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氟化喜树碱药物衍生物的制备方法,所述方法包括:式(II)所示喜树碱药物衍生物与氟化试剂在溶剂中,在光催化剂和光源的作用下于室温下进行反应,反应完全后反应混合物经分离纯化得到式(I)所示氟化喜树碱药物衍生物;

所述氟化试剂为1‑氯甲基‑4‑氟‑1,4‑重氮化二环2.2.2辛烷双(四氟硼酸)盐;

所述溶剂为10%醋酸水溶液;

所述光催化剂为曙红Y;

所述光源为下列之一:蓝光、绿光、黄光;

所述喜树碱药物衍生物、氟化试剂与光催化剂的物质的量之比为1:1~3:0.05~0.1。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述喜树碱药物衍生物、氟化试剂与光催化剂的物质的量之比为1:1.5:0.05。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述分离纯化方法如下:反应混合物中加入饱和NaCl水溶液,用二乙酸乙酯烷萃取,取有机层经过无水硫酸钠干燥、过滤、常温下旋转蒸除溶剂,即得粗品;将粗品进行硅胶柱层析,以乙酸乙酯和石油醚的体积比为1:10的溶液为流动相,TLC跟踪收集Rf值为0.3~0.5的洗脱液,收集得到的洗脱液经减压除去溶剂,干燥,得到式(I)所示氟化喜树碱药物衍生物。