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专利号: 2019111651117
申请人: 华南农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种菊叶薯蓣中薯蓣皂苷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1. 菊叶薯蓣的块茎洗净,自然晾干后切片,然后冻干、粉碎成粉末,并过筛;

S2. 将菊叶薯蓣冻干粉采用乙醇浸泡提取,得到乙醇提取液;然后加入正丁醇水溶液进行萃取,所述正丁醇和水的体积比为1:1,得到乙醇水溶液和正丁醇水溶液;

S3. 步骤S2得到的乙醇水溶液采用柱层析进行分离,所述柱层析的固定相为Sephadex LH20,流动相为甲醇,进行梯度洗脱,得到W1~W4馏分;

S4. 将馏分W1采用柱层析进行分离,流动相为二氯甲烷和甲醇,进行梯度洗脱,所述柱层析的固定相为硅胶,梯度洗脱过程为:流动相由纯二氯甲烷开始,依次增加甲醇的体积比例至流动相为纯甲醇,得到W11和W12两个馏分;

S5. 将馏分W11进一步采用柱层析进行分离,流动相为二氯甲烷和甲醇,进行梯度洗脱,所述馏分W11分离的柱层析的固定相为硅胶,梯度洗脱过程为:流动相由纯二氯甲烷开始,依次增加甲醇的体积比例至流动相为纯甲醇,即可得到甲基原薯蓣皂苷和原皂苷Pb;

S6. 将馏分W12进一步采用柱层析进行分离,流动相为二氯甲烷和甲醇,进行梯度洗脱,所述馏分W12分离的柱层析的固定相为硅胶,梯度洗脱过程为:流动相由纯二氯甲烷开始,依次增加甲醇的体积比例至流动相为纯甲醇,即可得到皂苷Pb;

S7. 步骤S2得到的正丁醇水溶液经液相分离,流动相为甲醇水溶液,进行梯度洗脱,得到B1~B4馏分;

S8. 将馏分B2采用柱层析进行分离,流动相为二氯甲烷和甲醇,进行梯度洗脱,所述馏分B2分离的柱层析的固定相为硅胶,梯度洗脱过程为:流动相由纯二氯甲烷开始,依次增加甲醇的体积比例至流动相为纯甲醇,即可得到甲基原薯蓣皂苷;

S9. 将馏分B3采用柱层析进行分离,流动相为二氯甲烷和甲醇,进行梯度洗脱,所述馏分B3分离的柱层析的固定相硅胶,梯度洗脱过程为:流动相由纯二氯甲烷开始,依次增加甲醇的体积比例至流动相为纯甲醇,即可得到薯蓣皂苷。