2+ +
1.一种采用BA‑Eu‑MOF复合材料测定Hg 和CH3Hg含量的方法,其特征在于:包括以下步骤:1)制备BA‑Eu‑MOF复合材料将六水合硝酸铕、3,5‑二羧基苯基硼酸、N,N‑二甲基甲酰胺与水混合均匀,在室温下搅拌,得混合溶液;将混合溶液置于容器中,在130~180 ℃的烘箱中加热8~15 h,冷却至室温,离心,洗涤,得BA‑Eu‑MOF复合材料;
2)绘制工作曲线
将BA‑Eu‑MOF复合材料分散到水溶液中,配制成浓度为0.3 g/L 的分散液;移取300 μL BA‑Eu‑MOF分散液加入到含有400 μL 水的离心管中,并加入300 μL 浓度为1~60 μmol/L 2+
的Hg 标准溶液,振荡使其混合均匀,15 min后用荧光光谱仪在275 nm的激发下测试其荧光2+
发射光谱,根据荧光强度与Hg 浓度之间的关系,绘制工作曲线1;
将BA‑Eu‑MOF复合材料分散到水溶液中,配制成浓度为0.3 g/L 的分散液;移取300 μL BA‑Eu‑MOF分散液加入到含有400 μL 水的离心管中,并加入300 μL浓度为2~80 μmol/L +的CH3Hg标准溶液,振荡使其混合均匀,20 min后用荧光光谱仪在275 nm的激发下测试其荧+光发射光谱,根据荧光强度与CH3Hg浓度之间的关系,绘制工作曲线2;
3)检测
2+ +
通过标准加入法检测水样中的Hg 和CH3Hg,检测方法如下:2+
将待测样品代替Hg 标准溶液,通过标准加入法加入,振荡使其混合均匀,15 min后用荧光光谱仪在275 nm的激发下测试其荧光发射光谱,将荧光强度代入工作曲线1,即得待测2+
样品中的Hg 浓度;
+
将待测样品代替CH3Hg 标准溶液,通过标准加入法加入,振荡使其混合均匀,20 min后用荧光光谱仪在275 nm的激发下测试其荧光发射光谱,将荧光强度代入工作曲线2,即得待+测样品中的CH3Hg浓度;
2+ +
Hg 或CH3Hg 与BA‑Eu‑MOF上的硼酸基团发生转移金属化反应,使BA‑Eu‑MOF荧光增强,通过其荧光光谱变化进行测定。
2+ +
2.根据权利要求1所述的采用BA‑Eu‑MOF复合材料测定Hg 和CH3Hg含量的方法,其特征在于:所述的六水合硝酸铕与3,5‑二羧基苯基硼酸的摩尔比为1:100。
2+ +
3.根据权利要求1所述的采用BA‑Eu‑MOF复合材料测定Hg 和CH3Hg含量的方法,其特征2+
在于:所述的BA‑Eu‑MOF复合材料测定Hg 含量的线性范围为1~60 μmol/L ,检测下限为2
220 nmol /L ,相关系数R为0.9905。
2+ +
4.根据权利要求1所述的采用BA‑Eu‑MOF复合材料测定Hg 和CH3Hg含量的方法,其特征+在于:所述的BA‑Eu‑MOF复合材料测定CH3Hg含量的线性范围为2~80 μmol/L ,检测下限为2
440 nmol /L ,相关系数R为0.9998。