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专利号: 2019111933185
申请人: 浙江农林大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种食用油反式脂肪酸异构体含量的快速检测方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤1:利用近红外光谱技术建立食用油中总反式脂肪酸含量的线性回归方程;

步骤1.1,采集n个食用油样本分别记为S1,S2,S3,…,Sn;

步骤1.2,为消除环境温度和相对湿度对食用油总反式脂肪酸预测精度的影响,对于温度和相对湿度两个因素,各取6个水平,温度分别为0℃、10℃、20℃、30℃、40℃、50℃,相对湿度分别为10%、26%、42%、58%、74%、90%,按照均匀设计表 中的1、3两列安排温度和相对湿度两因素,设计6组温湿度组合条件,依次为[0℃,42%]、[10℃,90%]、[20℃,

26%]、[30℃,74%]、[40℃,10%]、[50℃,58%];

步骤1.3,在第1组温湿度组合条件下,即温度0℃及相对湿度42%条件下,以空气为参比,并以透射方式采集近红外参比光谱,近红外参比光谱能量记为Iref(1);

步骤1.4,在第1组温湿度组合条件下,对于n个食用油样本,以透射方式分别采集n个样本的近红外光谱,其光谱能量分别记为I1(1),I2(1),I3(1),…,In(1);

步骤1.5,对于n个食用油样本,分别将步骤1.4中的样本近红外光谱能量与步骤1.3中的近红外参比光谱能量相除,获得样本近红外光谱的透射率,分别记为T1(1),T2(1),T3(1),…,Tn(1),其中,第i个食用油样本 1≤i≤n;

步骤1.6,在第2~6组温湿度组合条件下,分别参照步骤1.3和步骤1.4采集参比光谱和n个样本的近红外光谱,并参照步骤1.5获得n个样本近红外光谱的透射率,其中,近红外参比光谱分别记为Iref(2),Iref(3),Iref(4),Iref(5),Iref(6),n个样本在第2~6组温湿度条件下的近红外光谱能量分别记为I1(2),I2(2),I3(2),…,In(2),I1(3),I2(3),I3(3),…,In(3),I1(4),I2(4),I3(4),…,In(4),I1(5),I2(5),I3(5),…,In(5),I1(6),I2(6),I3(6),…,In(6),n个样本近红外光谱的透射率分别记为T1(2),T2(2),T3(2),…,Tn(2),T1(3),T2(3),T3(3),…,Tn(3),T1(4),T2(4),T3(4),…,Tn(4),T1(5),T2(5),T3(5),…,Tn(5),T1(6),T2(6),T3(6),…,Tn(6),其中,第i个食用油样本在第j组温湿度组合条件下 1≤i≤n,2≤j≤6;

步骤1.7,采用国家标准方法GB 5009.257‑2016分别测定n个食用油样本的总反式脂肪酸真实含量,分别记为C1,C2,C3,…,Cn;

步骤1.8,采用竞争自适应重加权采样算法提取食用油总反式脂肪酸的近红外特征波长,分别记为λ1,λ2,λ3,…,λk;

步骤1.9,对于食用油样本S1,其6个温湿度组合条件下获得的近红外光谱透射率分别为T1(1),T1(2),T1(3),T1(4),T1(5),T1(6),提取其k个近红外特征波长的透射率值,分别记为步骤1.10,对于食用油样本S2、S3、…、Sn,按照步骤1.9分别提取其k个近红外特征波长的透射率值,食用油样本S2、S3、…、Sn的k个近红外特征波长的透射率分别记为步骤1.11,以k个近红外特征波长的透射率值、温度及相对湿度值为自变量,步骤1.7中的食用油样本的真实总反式脂肪酸含量值为因变量,采用多元线性回归将自变量与因变量进行关联,建立食用油总反式脂肪酸含量的线性回归方程,线性回归方程为其中 为k

个近红外特征波长对应的透射率值,W为温度,RH为相对湿度,a1,a2,a3…ak、b1及b2为回归方程的系数,d为方程的截距;

步骤2:反式脂肪酸异构体的拉曼特征变量提取及浓度系数确定;

步骤2.1,分别采集m个不同的反式脂肪酸异构体的标准品;

步骤2.2,将纳米金胶分别加入m个反式脂肪酸异构体的标准品中,然后采用拉曼光谱仪分别采集m个反式脂肪酸异构体标准品的表面增强拉曼光谱,分别记为R1,R2,R3,…,Rm;

步骤2.3,通过对比表面增强拉曼光谱R1,R2,R3,…,Rm之间的差异,确定各反式脂肪酸异构体的拉曼特征变量,m个反式脂肪酸异构体的拉曼特征变量分别记为V1,V2,V3,…,Vm;

步骤2.4,将m个反式脂肪酸异构体的标准品混合,配置成三份溶液,分别记为SR1,SR2,SR3;SR1溶液中,m个反式脂肪酸异构体的浓度均相同,为0.05%;SR2溶液中,m个反式脂肪酸异构体的浓度均相同,为0.25%;SR3溶液中,m个反式脂肪酸异构体的浓度均相同,为

0.5%;

步骤2.5,将纳米金胶加入SR1溶液中,采用拉曼光谱仪采集SR1的表面增强拉曼光谱,并分别提取拉曼特征变量V1,V2,V3,…,Vm的拉曼强度,记为将特征变量的拉曼强度 均

除以SR1溶液的反式脂肪酸异构体浓度0.05%,获得的值称为浓度系数SR1,分别记为步骤2.6,按照步骤2.5获得SR2及SR3溶液的拉曼特征变量V1,V2,V3,…,Vm的拉曼强度分别为 和 获得的浓度系数

SR2和浓度系数SR3分别为

步骤2.9,取浓度系数SR1、浓度系数SR2及浓度系数SR3的平均值作为拉曼特征变量V1,V2,V3,…,Vm的浓度系数,记为 其中对于第q个反式脂肪酸异构体的标准品,  1≤q≤m;

步骤3:反式脂肪酸异构体含量的快速定量预测;

步骤3.1,对于待测食用油样本Sp,以透射方式采集其近红外光谱,记为Ip,以空气为参比,并采集近红外参比光谱记为Iref_p,将近红外光谱Ip与参比光谱Iref_p相除,获得样本Sp近红外光谱的透射率,记为Tp;对于样本Sp近红外光谱的透射率Tp,提取近红外特征波长λ1,λ2,λ3,…,λk的透射率值,记为 并用温湿度计获得光谱采集的温度和相对湿度,分别记为Wp和RHp;

步骤3.2,将k个近红外特征波长的透射率值 温度Wp及相对湿度RHp代入步骤1.11中求得的线性回归方程,得到食用油样本Sp的总反式脂肪酸含量,记为Cp;

步骤3.3,将纳米金胶加入食用油样本Sp中,然后采用拉曼光谱仪采集食用油样本Sp的表面增强拉曼光谱,分别提取m个反式脂肪酸异构体的特征变量V1,V2,V3,…,Vm的拉曼强度,记为 将拉曼强度 分别除以相应的

浓度系数 获取食用油样本Sp中m个反式脂肪酸异构体的相对含量,分别记为 其中 1≤q≤m;

步骤3.4,将m个反式脂肪酸异构体的相对含量 求和,其求和值 则m个反式脂肪酸异构体含量计算如下,其中

Cp1,Cp2,Cp3,…,Cpm分别为食用油样本Sp中m个反式脂肪酸异构体的预测含量,从而实现食用油中反式脂肪酸异构体含量的快速定量检测。

2.根据权利要求1所述的一种食用油反式脂肪酸异构体含量的快速检测方法,其特征在于:步骤3.1中,近红外参比光谱2~3小时采集一次。