欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2019111991157
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种2,6-二硝基对苯二甲酸的合成方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)将浓硫酸和浓硝酸混合均匀,得到混酸,将对二甲苯滴入混酸中,控制滴加温度在

30℃以下,滴完后升温至50~90℃反应20~60min,之后反应液经后处理,得到2,6-二硝基对二甲苯;

所述对二甲苯与浓硝酸以所含硝酸计的物质的量之比为1:1~5;

所述浓硝酸与浓硫酸的体积比为1:1.5~4;

(2)将2,6-二硝基对二甲苯、无机碱溶于溶剂,升温至40~80℃,将高锰酸钾投入反应体系,投完后升温至回流反应15~24h,之后反应液经后处理,制得2,6-二硝基对苯二甲酸;

所述2,6-二硝基对二甲苯与无机碱、高锰酸钾的物质的量之比为1:0.5~1:5~10;

所述溶剂为水和吡啶的混合溶剂,混合溶剂中水和吡啶的体积比为1:1~3。

2.如权利要求1所述2,6-二硝基对苯二甲酸的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述对二甲苯与浓硝酸以所含硝酸计的物质的量之比为1:2~3。

3.如权利要求1所述2,6-二硝基对苯二甲酸的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述浓硝酸与浓硫酸的体积比为1:2~2.5。

4.如权利要求1所述2,6-二硝基对苯二甲酸的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述后处理的方法为:反应结束后,冷却至室温,将反应液倒入冰水混合物中,过滤,滤饼用无水甲醇重结晶,得到2,6-二硝基对二甲苯。

5.如权利要求1所述2,6-二硝基对苯二甲酸的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述

2,6-二硝基对二甲苯与无机碱、高锰酸钾的物质的量之比为1:0.7~0.9:8~10。

6.如权利要求1所述2,6-二硝基对苯二甲酸的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

7.如权利要求1所述2,6-二硝基对苯二甲酸的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,混合溶剂的体积用量以2,6-二硝基对二甲苯的质量计为10~20mL/g。

8.如权利要求1所述2,6-二硝基对苯二甲酸的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述后处理的方法为:反应结束后,冷却至室温,抽滤,滤液用盐酸调节pH=6.0~8.0,蒸除溶剂后,所得固体用水洗涤,干燥,得到产物2,6-二硝基对苯二甲酸。