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专利号: 2019112433711
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种对碘甲苯的绿色合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:将甲苯和碘盐在氧化剂和固体催化剂的作用下,在羧酸的水溶液中于加热状态下进行搅拌回流反应,直至反应体系由紫红色变为无色;

步骤2:回收反应体系中的固相后,采用多级萃取-闪蒸-低温结晶工艺对液相中的水相和油相进行分离,得到对碘甲苯。

2.如权利要求1所述的对碘甲苯的绿色合成方法,其特征在于,甲苯的摩尔量与碘盐的摩尔量之比为1:0.1~1。

3.如权利要求1所述的对碘甲苯的绿色合成方法,其特征在于,碘盐为碘化钠或碘化钾。

4.如权利要求1所述的对碘甲苯的绿色合成方法,其特征在于,氧化剂为双氧水、过硫酸氢钾复合盐和过硫酸铵中的一种或多种。

5.如权利要求1所述的对碘甲苯的绿色合成方法,其特征在于,氧化剂的用量为碘盐摩尔量的1.0~2.0倍。

6.如权利要求1所述的对碘甲苯的绿色合成方法,其特征在于,固体催化剂为全氟磺酸树脂,全氟磺酸树脂的质量为甲苯质量的0.1~10.0倍。

7.如权利要求1所述的对碘甲苯的绿色合成方法,其特征在于,羧酸的水溶液中,羧酸的体积浓度为20%~50%,羧酸为甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸和异丁酸中的一种或多种。

8.如权利要求1所述的对碘甲苯的绿色合成方法,其特征在于,步骤2中,采用离心或过滤的方式回收反应体系中的固相。

9.如权利要求1所述的对碘甲苯的绿色合成方法,其特征在于,步骤2中,多级萃取-闪蒸-低温结晶工艺的具体操作为:以甲苯作为萃取剂,将分离固相后的液相通过多级萃取装置分离得到水相和油相,油相在闪蒸罐内闪蒸分离得到轻组分和重组分,将重组分送至结晶釜中低温结晶,得到对碘甲苯。

10.如权利要求1所述的对碘甲苯的绿色合成方法,其特征在于,步骤2中,多级萃取-闪蒸-低温结晶工艺中得到的羧酸的水溶液和甲苯分别作为下次反应的溶剂和原料。