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专利号: 2019112556868
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种双重敏感缓释的β-环糊精水凝胶的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:(1)酯化反应:将β-环糊精与顺丁烯二酸酐进行充分研磨,直至体系混合均匀,并在酯化温度下反应,反应结束后经提纯制得顺丁烯二酸酐酯化β-环糊精衍生物;

(2)酰胺反应:取步骤(1)制得的顺丁烯二酸酐酯化β-环糊精衍生物与二乙醇胺在四氢呋喃溶剂中发生反应,反应结束后经提纯制得酰胺化β-环糊精衍生物;

(3)β-环糊精聚合物制备:将步骤(2)制得的酰胺化β-环糊精衍生物、胆酸、环氧氯丙烷在氢氧化钠水溶液中进行反应,反应结束后经提纯制得β-环糊精聚合物;

(4)水凝胶制备:将步骤(3)制得的β-环糊精聚合物、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸、过硫酸铵、亚硫酸钠、N,N-亚甲基双丙烯酰胺在蒸馏水中进行氧化还原自由基聚合,制得所述的β-环糊精水凝胶。

2.根据权利要求1所述的双重敏感缓释的β-环糊精水凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述酯化反应的具体制备步骤为:将研磨、混合均匀的β-环糊精、顺丁烯二酸酐粉末置于锥形瓶中,在80℃下反应8h,在反应初期用玻璃棒不停地搅拌,直至体系变得粘稠。

3.根据权利要求1所述的双重敏感缓释的β-环糊精水凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述酰胺化反应的具体制备步骤为:将步骤(1)制得的顺丁烯二酸酐酯化β-环糊精衍生物与二乙醇胺用四氢呋喃溶解并混合充分,在60℃、300r/min的条件下反应5h。

4.根据权利要求1所述的双重敏感缓释的β-环糊精水凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述β-环糊精聚合物的具体制备步骤为:将步骤(2)制得的酰胺化β-环糊精衍生物与胆酸、氢氧化钠水溶液搅拌混合24h,再加入环氧氯丙烷搅拌45min,再用丙酮浸泡30min,最后除去丙酮,静置8h。

5.根据权利要求1所述的双重敏感缓释的β-环糊精水凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述水凝胶的具体制备步骤为:将步骤(3)制得的β-环糊精聚合物与N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸、过硫酸铵、亚硫酸钠、N,N-亚甲基双丙烯酰胺在蒸馏水中搅拌均匀,通氮气10min,于50℃环境下反应8h。

6.根据权利要求2所述的双重敏感缓释的β-环糊精水凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述提纯操作为:反应结束后后取出固体,研磨成粉末状,随后用丙酮和无水乙醇依次充分洗涤抽滤,干燥。

7.如权利要求3所述的双重敏感缓释的β-环糊精水凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的提纯操作为:以丙酮为沉淀剂沉淀产物,分离,干燥。

8.根据权利要求4所述的双重敏感缓释的β-环糊精水凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的提纯操作为:用6mol/L的盐酸中和至中性,以无水乙醇为沉淀剂沉淀,分离,干燥。

9.如权利要求3所述的双重敏感缓释的β-环糊精水凝胶的制备方法,其特征在于:步骤

4还包括将制得的β-环糊精水凝胶在水中浸泡24h,干燥。

10.如权利要求1所述的双重敏感缓释的β-环糊精水凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,β-环糊精与顺丁烯二酸酐的摩尔比为1:20;步骤(2)中的步骤(1)制得的顺丁烯二酸酐酯化β-环糊精衍生物与二乙醇胺的摩尔比为1:99;步骤(3)中的步骤(2)制得的酰胺化β-环糊精衍生物与环氧氯丙烷的摩尔比为1:17;步骤(4)中的步骤(3)制得的β-环糊精聚合物与N-异丙基丙烯酰胺的质量比为1:1。