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专利号: 2019112631144
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种合成吲哚并[1,2-a]喹喔啉衍生物的新方法,其特征在于,包含如下步骤:在玻璃反应容器中,加入钯催化剂、吲哚类化合物、酰氯、添加剂、碱和溶剂,氩气保护,于110℃~130℃的条件下搅拌反应,粗产物经分离纯化后可得吲哚并[1,2-a]喹喔啉类化合物。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,制备吲哚并[1,2-a]喹喔啉类化合物的化学反应方程式如下所示:式中,R1和R2选自氢、3-甲基、4-甲基、4-甲氧基、4-苄氧基、5-甲氧基、6-甲氧基、4,6-二甲基、4-氟、4-氯、5-氟、6-氟、5-氰基、4-氯-6-氟、4-三氟甲基中的一种以上;

R为4-甲基、4-乙基、4-甲氧基、4-正丁基、4-氯、4-溴、3-氟、3-溴、3-甲氧基、2-甲基、2-氟、2-溴、1-萘、2-噻吩、2-呋喃、2-氟-4-溴中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述钯催化剂为四(三苯基膦)钯、醋酸钯、三氟乙酸钯、双(二亚苄基丙酮)钯中的一种或一种以上;所述钯催化剂与吲哚类化合物的投料摩尔比为0.1:1。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述酰氯与吲哚类化合物的投料摩尔比为2:1。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述添加剂为银盐,为六氟锑酸银、磷酸银、碳酸银和三氟甲磺酸银中的一种或一种以上。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述添加剂与吲哚类化合物的投料摩尔比为0.1~2.0:1。

7.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述碱为新戊酸铯、碳酸铯、三氟甲磺酸钠、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠中的一种或一种以上;所述碱与吲哚类化合物的投料摩尔比为1~2:1。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为1,4-二氧六环和甲苯的混合溶剂,其体积比为1:1。

9.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法的反应时间为8~30小时。

10.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述粗产物的分离方法为柱层析,以乙酸乙酯和石油醚为洗脱剂。