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专利号: 2019112725476
申请人: 中国矿业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.本发明合成的钨酸铋其杂质测定和纯化法步骤如下:

水热法合成钨酸铋,其中,前驱体酸碱性的跨度从1.5MHNO3到0.5M NaOH;

步骤1.将水热法合成的钨酸铋分散于pH值为0.3-0.5的硝酸溶液中,浸泡设定的时间后离心取上清液,稀释后用电感耦合等离子体质谱仪测其铋元素浓度;

步骤2.利用布氏漏斗将步骤1中提取上清液后混合物中的溶液中的钨酸铋与硝酸溶液分离,并先用pH0.5的硝酸溶液洗涤,然后再用超纯水洗涤;干燥后得到去除含铋杂质后的钨酸铋;

步骤3.将步骤2去除含铋杂质后的钨酸铋分散于0.5M的氢氧化钠溶液中,加热至沸腾并保持设定时间;待自然冷却后,离心取上清液,稀释后加入微量浓硝酸硝酸使溶液呈弱酸性,最终用电感耦合等离子体质谱仪测其钨元素浓度;

步骤4.利用布氏漏斗将步骤3中提取上清液后的溶液中的钨酸铋与NaOH氢氧化钠溶液分离,并用超纯水洗涤、干燥得到纯化后的钨酸铋;

步骤5.根据电感耦合等离子体质谱仪结果计算出对应杂质的重量,从而得到水热法合成钨酸铋中杂质的含量;

步骤6.为验证上述ICP-MS杂质测定方法的准确性,利用布氏漏斗将处理后的钨酸铋与溶液分离,洗涤后烘干,利用天平称重,纯化前后的质量差即为杂质的质量,与ICP-MS结果对比,相互验证。