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专利号: 2019112811857
申请人: 山东科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于反相微乳体系的纳米级沸石咪唑酯骨架材料,其特征在于,它是利用离子液体1-十四烷基-3-甲基咪唑氯盐作为表面活性剂,正戊醇为助表面活性剂,正十二烷为油相,反应溶液为水相构筑了反相微乳体系,在反相微乳体系中反应物Zn2+和2-甲基咪唑发生反应,从而合成直径在10~100nm之间的纳米级沸石咪唑酯骨架材料。

2.一种如权利要求1所述的基于反相微乳体系的纳米级沸石咪唑酯骨架材料的制备方法,其特征在于,第一步:反相微乳体系的建立

1.1:称取Zn(NO3)2·6H2O溶于超纯水中,配制浓度为0.03mol/L的Zn(NO3)2溶液,记为溶液A;

同理,称取2-甲基咪唑和三乙胺溶于超纯水中,配制成浓度为0.12mol/L的2-甲基咪唑溶液,记为溶液B;

1.2:将1-十四烷基-3-甲基咪唑氯盐、正十二烷和溶液A混合并搅拌,然后向该体系中逐滴加入正戊醇持续搅拌直至体系变澄清透明,记为体系(1),在该反相微乳体系中,水核内包含的是制备ZIF-8所需的无机反应物Zn(NO3)2;

上述每kg1-十四烷基-3-甲基咪唑氯盐,需要55-60L的正十二烷、2.5-3.0L的溶液A和

10-11L的正戊醇;

1.3:同样的,将1-十四烷基-3-甲基咪唑氯盐、正十二烷和溶液B混合并搅拌,向该体系中逐滴加入正戊醇持续搅拌直至体系变澄清透明,记为体系(2),在该反相微乳体系中,水核内包含的是制备ZIF-8所需的有机反应物Hmim以及促进Zn2+和2-甲基咪唑之间发生配位反应的三乙胺;

上述每kg1-十四烷基-3-甲基咪唑氯盐,需要55-60L的正十二烷、2.5-3.0L的溶液B和

10-11L的正戊醇;

1.4:将体系(1)中的液体加入到体系(2)中,并持续搅拌反应60min,使得混合溶液中的水核在搅拌过程中充分相互碰撞、融合,使溶于水核内的物质Zn2+和2-甲基咪唑发生化学反应从而生成ZIF-8,由于水核的尺寸为纳米级,因此其可以限制核内反应生成的ZIF-8的颗粒粒径;

1.5:待反应结束后在混合溶液中加入丙酮进行破乳,然后对反应产物进行离心分离、洗涤和真空干燥后得到的白色粉末状固体即为Me-ZIF。

3.如权利要求1所述的基于反相微乳体系的纳米级沸石咪唑酯骨架材料的制备方法,其特征在于,所述的超纯水电阻率为18.2MΩ·cm。

4.如权利要求1所述的基于反相微乳体系的纳米级沸石咪唑酯骨架材料的制备方法,其特征在于,第1.2步骤中每kg1-十四烷基-3-甲基咪唑氯盐,需要58.22L的正十二烷、

2.84L的溶液A和10.19L的正戊醇;第1.3步骤中每kg1-十四烷基-3-甲基咪唑氯盐,需要

58.22L的正十二烷、2.84L的溶液B和10.19L的正戊醇。

5.如权利要求1所述的基于反相微乳体系的纳米级沸石咪唑酯骨架材料的制备方法,其特征在于,第1.2步骤和1.3步骤中的持续搅拌时间均为30min。

6.如权利要求1所述的基于反相微乳体系的纳米级沸石咪唑酯骨架材料的制备方法,其特征在于,第1.5步骤中的离心分离转速为10000r·min-1,10min,洗涤液为乙醇,真空干燥温度和时间为65℃烘干8h。