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专利号: 2019112819577
申请人: 江苏大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-08-27
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于比色法构建光电致变色可视化传感器检测化学需氧量的方法,其特征在于,具体步骤如下:

(1)将三聚氰胺放入管式炉中进行第一次煅烧,将煅烧后的固体研磨成粉末,再进行二次煅烧,得到g‑C3N4粉末;然后,将一定量g‑C3N4粉末分散在硫酸中在一定温度下搅拌处理,搅拌完成加水稀释,然后离心、洗涤、干燥得到片状g‑C3N4粉末,备用;

(2)将步骤(1)得到片状g‑C3N4粉末溶解在超纯水中,得到A溶液;随后,将A溶液在室温下搅拌,并在一定温度下加热后,将TiO2加入A溶液中获得B溶液;接下来,将B溶液超声处理一段时间,并在室温下搅拌一段时间;之后,将B溶液在烘箱中干燥;最后,得到TiO2/g‑C3N4复合材料粉末;

(3)称取一定量的KCl和K3Fe(CN)6混合,然后加入超纯水使其溶解,搅拌后得到溶液A;

称取FeCl3加入超纯水和浓盐酸,搅拌至混合均匀得到溶液B;最后将溶液A和溶液B混合得到普鲁士蓝溶液;

(4)首先取氧化铟锡电极,在其表面划分两块相互隔离的圆形工作区域,氧化铟锡电极边缘的圆形工作区域记为A区域,远离边缘的圆形工作区域记为B区域,在A区域添加步骤(3)制备的普鲁士蓝溶液,通过电沉积法制备普鲁士蓝薄膜;以步骤(2)制备的TiO2/g‑C3N4复合材料粉末加入水中,得到TiO2/g‑C3N4复合材料溶液;在B区域滴加修饰TiO2/g‑C3N4复合材料溶液,在室温下干燥,得到光催化材料和电致变色材料修饰的电极,即为光电致变色可视化化学传感器;

(5)使用葡萄糖和超纯水配制不同浓度的COD溶液,然后在不同浓度的COD标准溶液,均加入一定量的NaCl,完成标准溶液的配制;

(6)调整标准溶液的pH,然后将步骤(4)制备的光电致变色可视化化学传感器分别浸入到步骤(5)所配制的不同浓度的标准溶液中,然后在氙灯照射条件下,经过一定时间记录光电致变色可视化化学传感器A区域的颜色变化图片,并提取图片的RGB蓝值,将所得RGB蓝值与其对应COD的浓度值构建标准曲线;

(7)将步骤(5)制备的光电致变色可视化化学传感器浸入待测样品中,然后在氙灯照射条件下,记录光电致变色可视化化学传感器A区域的颜色变化图片,并提取图片的RGB蓝值,将所得RGB蓝值代入步骤(6)构建的标准曲线,即实现样品化学需氧量的检测。

2.根据权利要求1所述的一种基于比色法构建光电致变色可视化传感器检测化学需氧量的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述第一次煅烧和第二次煅烧温度均为550℃,时间为4~6小时,升温速率为2℃/min;步骤(2)中,所述超声处理的时间为3~9小时。

3.根据权利要求1所述的一种基于比色法构建光电致变色可视化传感器检测化学需氧量的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述g‑C3N4粉末、硫酸和水的用量比为0.5~2g:10~

100mL:400~600mL;搅拌温度为10~40℃,搅拌时间为7~9h。

4.根据权利要求1所述的一种基于比色法构建光电致变色可视化传感器检测化学需氧量的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述g‑C3N4粉末、超纯水、TiO2用量比例为0.5g:100mL:

0.8~2g;所述A溶液搅拌时间为20~40分钟;B溶液超声时间为80~120分钟;B溶液干燥温度为80℃,时间为12~36小时。

5.根据权利要求1所述的一种基于比色法构建光电致变色可视化传感器检测化学需氧量的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述KCl、K3Fe(CN)6和超纯水的用量比为0.1~0.5g:

0.05~0.1g:30~50mL。

6.根据权利要求1所述的一种基于比色法构建光电致变色可视化传感器检测化学需氧量的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述FeCl3、浓盐酸和超纯水的用量比为0.01~0.05:

0.2~0.3mL:30~50mL;所述浓盐酸的质量分数为35%;所述溶液A和溶液B的体积比为1:1。

7.根据权利要求1所述的一种基于比色法构建光电致变色可视化传感器检测化学需氧量的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述TiO2/g‑C3N4复合材料溶液的浓度为2mg/mL;所述添加普鲁士蓝溶液的体积为20~30μL;所述滴加修饰TiO2/g‑C3N4复合材料溶液的体积为20~

30μL。

8.根据权利要求1所述的一种基于比色法构建光电致变色可视化传感器检测化学需氧量的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述COD溶液的浓度为50mg/L~1500mg/L;所述NaCl在标准溶液中的终浓度为0.1mol/L。

9.根据权利要求1所述的一种基于比色法构建光电致变色可视化传感器检测化学需氧量的方法,其特征在于,所述调整标准溶液的pH为7.31。

10.根据权利要求1所述的一种基于比色法构建光电致变色可视化传感器检测化学需氧量的方法,其特征在于,所述的一定时间为15~20min。