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专利号: 2019112991652
申请人: 黄冈师范学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种甲硝唑生产过程中硝化反应的监控方法,其特征在于:采用一种手性色谱柱:Crownpak CR(+)或者Crownpak CR(-)手性柱;以高氯酸-水为流动相;采用220nm的检测波长;并设定柱温为25℃、液相色谱的流速为1.0mL/min,利用高效液相色谱进行监控,包含以下步骤:步骤1:待液相色谱系统基线平衡后,进流动相空白样品,确保流动相空白在分析时间内无峰;

步骤2:步骤1结束后再进样硝酸标准溶液、2-甲基咪唑标准溶液样品、2-甲基-5-硝基咪唑标准溶液及它们的标准混合液,确定三者能基线分离,并记录各峰的保留时间作为定性依据;

步骤3:步骤2结束后再取反应液用流动相稀释后作为样品溶液,峰面积归一化法确定三者的相对含量;

步骤4:根据步骤2和步骤3的结果进行分析,以2-甲基咪唑峰的基本消失作为反应完全的依据,硝酸峰的峰面积相对2-甲基咪唑峰面积的比作为反应液中硝酸是否过量的依据,从而实现对反应体系的监控。

2.如权利要求1所述的甲硝唑生产过程中硝化反应的监控方法,其特征在于:所述流动相的pH值为0~5。

3.如权利要求2所述的甲硝唑生产过程中硝化反应的监控方法,其特征在于:所述流动相的pH值为1.0。