1.一种合成2-咪唑啉酮类化合物的方法,其特征是,以化合物1与化合物2作为原料,以一价银化合物作为催化剂,在惰性气氛下,在有机溶剂中,加热反应合成2-咪唑啉酮类化合物;
化合物1的化学结构式为:
化合物2为异氰基乙酸乙酯,其化学结构式为:
2-咪唑啉酮类化合物的化学结构式为:
1 2
其中,Ar选自芳基、给电子或吸电子的取代芳基、给电子或吸电子的杂芳基;Ar选自芳基、给电子或吸电子的取代芳基、给电子或吸电子的杂芳基。
2.一种银与碱协同催化合成非对映2-咪唑啉酮类化合物的方法,其特征是,以化合物1与化合物2作为原料,以一价银化合物作为催化剂,在惰性气氛下,在有机溶剂中,在催化剂和碱的作用下,加热反应合成非对映2-咪唑啉酮类化合物;
化合物1的化学结构式为:
化合物2为异氰基乙酸乙酯,其化学结构式为:非对映2-咪唑啉酮类化合物的化学结构式为:其中,Ar1选自芳基、给电子或吸电子的取代芳基、给电子或吸电子的杂芳基;Ar2选自芳基、给电子或吸电子的取代芳基、给电子或吸电子的杂芳基;所述碱为无机碱。
3.如权利要求2所述的方法,其特征是,无机碱为Cs2CO3、K2CO3;优选的,无机碱为Cs2CO3。
4.一种银与碱协同催化合成非对映2-咪唑啉酮类化合物的方法,其特征是,以化合物1与化合物2作为原料,以一价银化合物作为催化剂,在惰性气氛下,在有机溶剂中,在催化剂和碱的作用下,加热反应合成非对映2-咪唑啉酮类化合物;
化合物1的化学结构式为:
化合物2为异氰基乙酸乙酯,其化学结构式为:非对映2-咪唑啉酮类化合物的化学结构式为:其中,Ar1选自芳基、给电子或吸电子的取代芳基、给电子或吸电子的杂芳基;Ar2选自芳基、给电子或吸电子的取代芳基、给电子或吸电子的杂芳基;所述碱为有机碱。
5.如权利要求4所述的方法,其特征是,有机碱为DBU、DABCO;优选的,有机碱为DBU。
6.如权利要求1、2或4所述的方法,其特征是,所述芳基选自苯基和取代苯基;
优选的,所述取代苯基为被卤素、烷基或氰基所取代的苯基;
优选的,所述卤素自F、Cl、Br;
优选的,所述烷基选自C1-C2直链或支链烷基;
优选的,所述氰基选自C1-C2直链氰基;
优选的,所述卤素选自Cl;
优选的,所述C1-C2直链或支链烷基选自甲基;
优选的,所述C1-C2直链氰基选自CN;
优选的,Ar1选自苯基、4-甲基苯基、4-氯苯基;Ar2选自苯基、4-甲基苯基、2-氯苯基、4-氯苯基、4-氰基苯基。
7.如权利要求1、2或4所述的方法,其特征是,一价银盐为AgOAc、AgF、Ag2O、Ag2CO3;优选的,一价银盐为Ag2CO3;
或,有机溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、1,4-二氧六烷、乙醇中的一种;优选的有机溶剂为1,4-二氧六烷;
或,加热至25~90℃,进行反应;优选的,反应的温度为80±8℃。
8.如权利要求1、2或4所述的方法,其特征是,催化剂的添加量为原料总质量的10~
30%;
优选的,催化剂的添加量为原料总质量的20%;
或,化合物1与化合物2的摩尔比为1.9~2.1:1;
或,反应时间为0~10h,反应时间不为0;
优选的,反应时间为8±0.2h。
9.如权利要求1、2或4所述的方法,其特征是,将反应后溶液加入萃取溶剂进行萃取获得有机相,将有机相中的溶剂去除,进行硅胶柱层析,获得2-咪唑啉酮类化合物;
优选的,萃取采用的萃取溶剂为1,2-二氯乙烷、甲苯、硝基甲烷、乙酸乙酯、乙醚、正己烷、环己烷、石油醚或二氯甲烷中的一种或多种;
优选的,萃取采用的萃取溶剂为二氯甲烷;
优选的,所述萃取进行1~3次,每次使用5~30mL萃取溶剂;
优选的,获得有机相采用无水硫酸镁进行干燥,再去除有机溶剂;
优选的,硅胶柱层析的洗脱液为石油醚和乙酸乙酯;
优选的,石油醚和乙酸乙酯的体积比为1~20:1~4;
优选的,石油醚和乙酸乙酯的体积比为10:3。
10.如权利要求2或4所述的方法,其特征是,碱的为原料总质量的1~3倍;优选的,碱的为原料总质量的2倍。