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1.一种钯催化邻甲苯吡啶酰胺γ‑C(sp)‑H硫/硒醚类化合物的合成方法,其特征在于:所述方法按照如下步骤进行:
将式(I)所示的化合物与式(Ⅲ)所示的化合物溶于有机溶剂中,在催化剂、氧化剂,及碱性物质的作用下,于100~130℃温度下反应8‑24h,反应结束后,得到的反应液经后处理3
得式(II)所示的γ‑C(sp)‑H硫/硒醚类化合物;所述的式(I)所示的化合物与式(Ⅲ)所示的化合物、催化剂、氧化剂和碱性物质的物质的量比为为1:0.5~2:0.05~0.2:0.1~3:0.1~3;所述催化剂为醋酸钯、醋酸钴、溴化钴、双乙腈氯化钯、三氟乙酸钯或四(三苯基膦)钯中的一种或任意几种的混合;所述氧化剂为过氧化二叔丁基、过氧化苯甲酸叔丁酯、叔丁基过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵中的一种或任意几种的混合;所述碱性物质为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、醋酸钠或醋酸钾中的一种或任意几种的混合;所述的有机溶剂为甲苯、间二甲苯或对二甲苯中的一种或任意几种的混合;
式(I)或式(II)中,所述的R1分别为卤素、C1‑C2烷基、C1‑C2烷氧基;R3为吡啶基、或喹啉基;
式(II)或式(Ⅲ)中,R2为卤素、C1‑C2烷基、C1‑C2烷氧基、硝基;X为S或Se;
m为R1的个数,m取1‑2,n为R2的个数,n取1‑2。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的有机溶剂的体积用量以式(I)所示邻甲苯吡啶酰胺的物质的量计为0.5~30mL/mmol。
3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述反应液的后处理为:反应结束后,将得到的反应液冷却至室温,过滤,减压浓缩,以石油醚:乙酸乙酯为40:1的混合液为展开剂,3
经柱层析分离,得式(I)所示的γ‑C‑(sp)H硫/硒醚类化合物。
4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的式(I)所示的邻甲苯吡啶酰胺类化合物为下列化合物之一:
5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的式(III)所示的硫醚类化合物为下列化合物之一: