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专利号: 2019113779647
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-11-06
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种木质素微波辅助大规模制备纳米碳球的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:将粒径小于60目的木质素与粒径为20~100目的碳化硅混合均匀,置于微波管式反应器中,所述的木质素与碳化硅的质量比例为1:(0.5~3);

步骤二:微波管式反应器进口通入氮气以排出反应体系中的空气,微波管式反应器的出口气体连接有‑35℃的冷肼系统,然后将氮气通过二氯甲烷使氮气携带二氯甲烷,将携带二氯甲烷的氮气通入微波管式反应器;

步骤三:在保证携带二氯甲烷的氮气通入的情况下,开启微波管式反应器,微波频率为

2.45GHz,微波功率为300~500W,升温至400~500℃,保温5~10分钟;

步骤四:调整微波功率为1200~1500W,升温至800~1200℃,保温30~60分钟;

步骤五:反应结束后,从微波管式反应器中取出木质素碳与碳化硅的混合物,放入水或乙醇中搅拌均匀后静置,将漂浮于液体上的木质素碳取出后干燥,得到的固体产物为纳米碳球。

2.根据权利要求1所述的一种木质素微波辅助大规模制备纳米碳球的方法,其特征在于,步骤一中所述的木质素为溶剂木质素、硫酸盐木质素和木质素磺酸盐中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种木质素微波辅助大规模制备纳米碳球的方法,其特征在于,步骤二中向微波管式反应器进口通入氮气以排出反应体系中的空气时,每千克木质素对应的氮气流量为0.5~2L/min,氮气通入时间为15分钟。

4.根据权利要求1所述的一种木质素微波辅助大规模制备纳米碳球的方法,其特征在于,步骤二中将携带二氯甲烷的氮气通入微波管式反应器中10分钟,且每升氮气中携带二氯甲烷的质量为1~5g。

5.根据权利要求1所述的一种木质素微波辅助大规模制备纳米碳球的方法,其特征在于,冷肼系统中收集到的冷凝液在常温下进行减压蒸馏,馏出份为二氯甲烷,循环用于步骤二中。

6.根据权利要求1所述的一种木质素微波辅助大规模制备纳米碳球的方法,其特征在于,反应结束具体为:关闭微波管式反应器,去除二氯甲烷,保持通入氮气,待微波管式反应器中温度降至120℃以下时,停止通入氮气,反应结束。

7.根据权利要求1所述的一种木质素微波辅助大规模制备纳米碳球的方法,其特征在于,步骤五中从微波管式反应器中取出木质素碳与碳化硅的混合物,放入水或乙醇中搅拌5~10分钟,静置30分钟。

8.根据权利要求1所述的一种木质素微波辅助大规模制备纳米碳球的方法,其特征在于,步骤五中干燥温度为105℃,时间为4~6小时。

9.根据权利要求1所述的一种木质素微波辅助大规模制备纳米碳球的方法,其特征在于,步骤五中从微波管式反应器中取出木质素碳与碳化硅的混合物,放入水或乙醇中搅拌均匀后静置,将沉于液体底部的碳化硅取出,在105℃干燥2h,循环用于步骤一。