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专利号: 201911380825X
申请人: 江苏理工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种碳酸饮料中丙烯酸2‑乙基己酯含量的定量检测方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)磁固相萃取材料的制备:将三氯化铁六水合物在室温下溶解于乙二醇中,加入无水乙酸钠和聚乙二醇600后,加入氮化碳钠米材料,搅拌使其均匀悬浮于铁溶液中,悬浮液装入高压反应釜中进行水热反应,反应结束后,用磁铁收集形成的Fe3O4@C3N4磁固相材料,倒去反应液,磁固相材料用蒸馏水洗净待用;

(2)标准工作溶液、样品测试液和空白试液的制备:

①标准工作溶液的制备:

a.准备丙烯酸‑2‑乙基己酯标准储备溶液:准确称取10mg含量大于99.0%的丙烯酸‑2‑乙基己酯标准品至100mL容量瓶中,精确至0.1mg,用农残级别的正己烷溶解并定容,4℃下密封避光储存;

b.准备丙烯酸‑2‑乙基己酯标准使用液:分别移取50μL、100μL、200μL、500μL和1000μL的丙烯酸‑2‑乙基己酯标准储备液至5个100mL容量瓶中,用农残级别的正己烷定容,配成浓度分别为50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L和1000μg/L的标准工作溶液待测;

②样品测试液的制备:

称取20‑30g碳酸饮料样品至50mL玻璃离心管中,向其内加入50‑100mg磁固相萃取材料Fe3O4@C3N4,涡旋振荡2‑5min后,用磁铁在玻璃离心管外部吸住Fe3O4@C3N4材料,倒掉碳酸饮料溶液;向玻璃离心管中加入2.0‑3.0mL正己烷溶剂,涡旋振荡5‑15s后,超声提取5‑10min;

磁铁置于离心管外部吸住磁固相材料,取1‑2mL上清液,过0.45μm有机滤膜后置于进样小瓶待测;

③空白试液的制备:将②中所用的碳酸饮料用等质量的超纯水替代,其它操作与②中一致;

(3)采用气相色谱‑串联三重四极杆质谱联用仪分别对步骤2中制备的三种溶液进行气相色谱—串联三重四极杆质谱测定;以标准工作溶液中丙烯酸2‑乙基己酯的浓度x为横坐标,以对应的测得的子离子峰面积y为纵坐标,绘制标准工作溶液回归曲线,根据曲线得到的线性方程y=ax+b,计算出回归曲线的斜率a和截距b;

其中,气相色谱‑串联三重四极杆质谱联用仪检测仪器测定参数的设置如下:气相色谱条件:

①毛细管色谱柱:涂层材料,聚甲基硅氧烷涂层;色谱柱长度为30~60m;色谱柱内径为

0.25~0.50mm;色谱柱涂膜厚度为0.25~0.4μm;

②程序升温条件:初始温度30‑90℃,保持2‑6min,以20‑40℃/min的速度升温至200‑

325℃,保持1‑10min;

③样品进样量:1.0‑5.0μL;

④载气流速:0.5~2.0mL/min;

串联三重四极杆质谱条件:

①离子源:电子轰击离子源或大气压化学电离源;

②电子能量:60‑75eV;

③离子源温度:150‑250℃;

④检测方式:选择离子扫描或多离子反应检测;

⑤溶剂延迟:2‑8min;

⑥载气:纯度为99.999%的氦气;

⑦鞘气流量:6~9L/min;

⑧碰撞气:纯度99%~99.995%的氮气;

⑨分辨率:窄或者宽;

(4)根据公式c=[y‑b]/a,计算样品测试液浓度c和空白试液浓度c0,其中y值对应测得的碳酸饮料样品或空白中丙烯酸‑2‑乙基己酯定量离子峰面积;

(5)碳酸饮料中丙烯酸‑2‑乙基己酯的含量为X=(c‑c0)/10,其中X为碳酸饮料中丙烯酸‑2‑乙基己酯的含量,单位为μg/kg;c为碳酸饮料样品测试液浓度,c0为空白试液浓度,单位为μg/L。

2.如权利要求1所述的一种碳酸饮料中丙烯酸2‑乙基己酯含量的定量检测方法,其特征在于,步骤1中,三氯化铁在乙二醇溶液中的浓度范围是0.1‑2.0mol/L。

3.如权利要求1所述的一种碳酸饮料中丙烯酸2‑乙基己酯含量的定量检测方法,其特征在于,步骤1中,无水醋酸钠与三氯化铁的摩尔比为2‑10:1。

4.如权利要求1所述的一种碳酸饮料中丙烯酸2‑乙基己酯含量的定量检测方法,其特征在于,步骤1中,聚乙二醇600与三氯化铁的摩尔比为0.01‑0.5:1。

5.如权利要求1所述的一种碳酸饮料中丙烯酸2‑乙基己酯含量的定量检测方法,其特征在于,步骤1中,g‑C3N4与三氯化铁的质量比为0.1‑0.5:1。

6.如权利要求1所述的一种碳酸饮料中丙烯酸2‑乙基己酯含量的定量检测方法,其特征在于,步骤1中,水热反应的温度为150‑250℃,反应时间是5‑24h。