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专利号: 2019113940465
申请人: 江苏师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水泥;混凝土;人造石;陶瓷;耐火材料〔4〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高光效LED/LD照明用氟磷灰石复相荧光陶瓷材料的制备方法,其特征在于,将

3+

氟磷灰石粉体与Ce :Y3Al5O12粉体混合后一同置于球磨罐中,并加入分散剂、球磨介质,配制成固含量为35~60vol.%的浆料,将浆料依次经过烘干、研磨、过筛处理后,然后置于空

3+

气气氛中煅烧得到氟磷灰石‑Ce :Y3Al5O12混合粉体,将得到的混合粉体置于石墨模具中,然后一同置于放电等离子烧结炉中进行SPS烧结,将烧结好的陶瓷置于马弗炉内,在氧气气氛中进行退火处理,退火后进行双面研磨抛光,得到氟磷灰石进入到陶瓷晶粒内部的氟磷灰石复相荧光陶瓷材料;

所述氟磷灰石为高纯氟磷灰石粉末,且具有多孔的长棒状结构,其长度为50~300nm,2

直径为15~30nm,比表面积为52~68m/g,其添加量为Y原料粉体和Al原料粉体质量总和的

2.0~20.0wt.%;

SPS烧结温度为1000~1400℃,保温时间为2~90min,升温速率为2~150℃/min,降温速率为10~100℃/min,压力为30~150 Mpa;

退火温度为850~1200℃,退火时间为2~50h,升温速率为2~50℃/min,并自然降温至室温;

氟磷灰石复相荧光陶瓷在200~500mA蓝光LED芯片激发或在功率为2~10W蓝光LD下,可获得150~180lm/W光效,相对色温为2500~4600K,量子效率为85~92%。

2.根据权利要求1所述的一种高光效LED/LD照明用氟磷灰石复相荧光陶瓷材料的制备

3+

方法,其特征在于,所述Ce :Y3Al5O12粉体采用共沉淀法制备而成,具体步骤如下:(1)按分子式(CexY1‑x)3Al5O12,0.0005≤x≤0.01中对应元素的化学计量比分别精确称取Y原料粉体、Al原料粉体和Ce原料粉体材料,将三种粉体材料均溶解于浓度为10~18mol/

3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+L的硝酸中形成含有Y 、Al 、Ce 离子的母液,以Y 、Al 、Ce 三种离子的总摩尔量为标准,

3+

将母液稀释至0.06~0.28mol/L;以硫酸铵作为分散剂加入到母液中,其添加量为Y 摩尔量的2~8mol%;

(2)按照摩尔比1:1.5~4将氨水和碳酸氢铵混合均匀,配制沉淀剂混合溶液,其中氨水的质量分数为25~28%,碳酸氢铵的浓度为0.3~1.2mol/L;

(3)在搅拌条件下,将步骤(1)中配制的母液喷射至步骤(2)中配制的沉淀剂混合溶液中,以沉淀剂混合溶液的pH值为7.0~8.5作为喷射终点,喷射结束后继续搅拌4~10h,随后静置陈化8~36h,过滤得到沉淀物;

(4)采用去离子水冲洗沉淀物2~4次,再用无水乙醇继续冲洗1~3次,冲洗后的沉淀物

3+

置于烘箱中干燥后得到Ce :Y3Al5O12粉体。

3.根据权利要求2所述的一种高光效LED/LD照明用氟磷灰石复相荧光陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中Y原料粉体、Al原料粉体和Ce原料粉体分别选用Y2O3粉体、Al2O3粉体、CeO2粉体。

4.根据权利要求2或3所述的一种高光效LED/LD照明用氟磷灰石复相荧光陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中采用蠕动泵将母液以1~10ml/min的速率由T型接头输送至传送管内,传送管一端连接空压机提供0.4~1.5MPa的定向气压,另一端连接雾化喷头,母液经雾化喷头喷射至步骤(2)中配制的沉淀剂混合溶液中。

5.根据权利要求1或2所述的一种高光效LED/LD照明用氟磷灰石复相荧光陶瓷材料的制备方法,其特征在于,球磨罐的球磨转速为50~80rpm,球磨时间为4~10h;球磨介质为无水乙醇。

6.根据权利要求2或3所述的一种高光效LED/LD照明用氟磷灰石复相荧光陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述分散剂为DS005,分散剂的添加量为Y原料粉体和Al原料粉体质量总和的0.03~1.20wt.%。

7.根据权利要求1或2所述的一种高光效LED/LD照明用氟磷灰石复相荧光陶瓷材料的制备方法,其特征在于,空气气氛中煅烧温度为400~900℃,保温时间为2~10h。