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专利号: 2019113963058
申请人: 华侨大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1、将反应温度升高至60℃-80℃,将壳聚糖溶解在醋酸水溶液中,得到质量百分浓度为1%~5%的壳聚糖醋酸水溶液;

步骤2、将环氧丙基三甲基氯化铵溶解在水中,得到质量百分浓度为10%-80%的环氧丙基三甲基氯化铵水溶液,并将环氧丙基三甲基氯化铵水溶液缓慢滴加到步骤1的壳聚糖醋酸水溶液中,恒温反应4~24h;

步骤3、反应结束后,将产物转移至超滤装置中,加水超滤除去未参与反应的环氧丙基三甲基氯化铵,浓缩得到壳聚糖季铵盐水溶液,记为第一溶液;

步骤4、将三聚氯氰溶解在溶剂中,得到质量百分浓度为5%-20%的三聚氯氰溶液,并降低反应温度为0~5℃;

步骤5、向步骤4三聚氯氰溶液中滴加聚氨丙基双胍,搅拌,恒温反应2~12h,反应过程中不断的监控反应的pH值并用缚酸剂调节pH值为6-7,得第二溶液;

步骤6、将步骤3得到的第一溶液加入到反应釜中,并升高反应温度30~50℃;

步骤7、将步骤5得到的第二溶液加入到步骤6的反应釜中,第二溶液与第一溶液混合在一起,用缚酸剂调节体系的pH值为6-7,恒温反应12~24h,超滤、浓缩得胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂。

2.根据权利要求1所述的胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤1中,所述醋酸水溶液的质量百分浓度为1%~5%。

3.根据权利要求1所述的胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤2中,所述的环氧丙基三甲基氯化铵与步骤1中加入的所述壳聚糖的质量比为1:1~5:1。

4.根据权利要求1所述的胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤3中,所述的壳聚糖季铵盐水溶液的质量百分浓度为0.1%~1%。

5.根据权利要求1所述的胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤4中,所述的溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、丙酮、三氯甲烷和乙腈的其中一种或多种混合。

6.根据权利要求1所述的胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤5中加入的所述聚氨丙基双胍与步骤4中加入的所述三聚氯氰的质量比为0.5:1~5:1。

7.根据权利要求1所述的胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤5中,所述的缚酸剂包括N,N-二异丙基乙胺、吡啶、三甲胺、三乙胺、异丙胺、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯和4-二甲氨基吡啶中的其中一种或多种混合。

8.根据权利要求1所述的胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤7中,所述的步骤3得到的第一溶液与步骤5得到的第二溶液的体积比为10:1~20:1。

9.根据权利要求1所述的胍基壳聚糖季铵盐抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤7中,所述的缚酸剂包括N,N-二异丙基乙胺、吡啶、三甲胺、三乙胺、异丙胺、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯和4-二甲氨基吡啶中的其中一种或多种混合。