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专利号: 2019114040079
申请人: 扬州工业职业技术学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氨基邻苯二甲酸单甲酯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将硝基邻苯二甲酸酐溶于甲醇中,加入石墨相氮化碳负载亚铜催化剂g‑C3N4/Cu2O反应得到氨基邻苯二甲酸单甲酯;

所述石墨相氮化碳负载亚铜催化剂g‑C3N4/Cu2O的制备方法包括如下步骤:o

(1)将尿素置于马弗炉中,升温至550‑600C,保温3‑5h后,自然降至室温后,置于稀硝酸o溶液中搅拌5‑10min后,过滤得沉淀,于60‑80C下干燥得g‑C3N4;

o

(2)将铜盐溶于乙醇中,升温至50‑60C后,搅拌下加入葡萄糖溶液、碱液和步骤(1)制备的g‑C3N4,反应10‑15min后,停止加热和搅拌,自然冷却至室温后,过滤,沉淀用去离子水洗涤、干燥即得所述石墨相氮化碳负载亚铜催化剂g‑C3N4/Cu2O。

2.根据权利要求1所述的氨基邻苯二甲酸单甲酯的制备方法,其特征在于每毫摩尔硝基邻苯二甲酸酐使用石墨相氮化碳负载亚铜催化剂g‑C3N4/Cu2O 200‑300mg。

3.根据权利要求1所述的氨基邻苯二甲酸单甲酯的制备方法,其特征在于步骤(1)中尿o素采用氧化铝坩埚盛放;升温速率为5‑10C/min;稀硝酸溶液的浓度为0.1‑0.2mol/L。

4.根据权利要求1所述的氨基邻苯二甲酸单甲酯的制备方法,其特征在于步骤(2)中铜盐选自醋酸酮或其水合物,硫酸铜或其水合物,每毫摩尔铜盐使用50‑100mL乙醇;葡萄糖溶液的浓度为0.1‑0.2mol/L,碱液选自氢氧化钠或氢氧化钾溶液,其浓度为0.15‑0.30mol/L;

乙醇、葡萄糖溶液、碱液的体积比为1:1:1;每毫摩尔铜盐使用g‑C3N4 2.0‑2.5g。

5.一种石墨相氮化碳负载亚铜催化剂g‑C3N4/Cu2O在催化硝基邻苯二甲酸酐还原酯化制备氨基邻苯二甲酸单甲酯中的应用;所述石墨相氮化碳负载亚铜催化剂g‑C3N4/Cu2O的制备方法包括如下步骤:o

(1)将尿素置于马弗炉中,升温至550‑600C,保温3‑5h后,自然降至室温后,置于稀硝酸o溶液中搅拌5‑10min后,过滤得沉淀,于60‑80C下干燥得g‑C3N4;

o

(2)将铜盐溶于乙醇中,升温至50‑60C后,搅拌下加入葡萄糖溶液、碱液和步骤(1)制备的g‑C3N4,反应10‑15min后,停止加热和搅拌,自然冷却至室温后,过滤,沉淀用去离子水洗涤、干燥即得所述石墨相氮化碳负载亚铜催化剂g‑C3N4/Cu2O。