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专利号: 2019114090932
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种对称脲类化合物的制备方法,其特征在于所述方法包括:

以式(I)所示羟肟酸类化合物为原料,依次加入碱、溶剂,在SO2F2气氛中,于25~50℃下反应1~7h,反应液后处理,制得(Ⅱ)所示的对称脲类化合物;所述碱为下列之一:N,N-二异丙基乙胺、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、三乙胺、4-二甲氨基吡啶、碳酸钠、碳酸钾、甲醇钠或叔丁醇钠;

所述溶剂为下列之一:乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、水、甲苯、二甲基甲酰胺或四氢呋喃;

式(I)中R1为氢、甲基、甲氧基、硝基、氟、氯、溴或苯,式(II)中R1与式(I)中R1相同。

2.如权利要求1所述对称脲类化合物的制备方法,其特征在于所述碱与式(I)所示羟肟酸类化合物的物质的量之比为1~3:1。

3.如权利要求1所述对称脲类化合物的制备方法,其特征在于所述溶剂体积用量以式(I)所示羟肟酸类化合物物质的量计为1~5ml/mmol。

4.如权利要求1所述对称脲类化合物的制备方法,其特征在于所述反应温度为25-30℃,反应时间为2h。

5.如权利要求1所述对称脲类化合物的制备方法,其特征在于所述碱与式(I)所示羟肟酸类化合物的物质的量之比为2.5:1;所述溶剂体积用量以式(I)所示羟肟酸类化合物物质的量计为1.1ml/mmol。

6.如权利要求1所述对称脲类化合物的制备方法,其特征在于所述反应液后处理方法为:反应结束后,反应液过滤,滤饼用乙腈淋洗至白色,即可得到所述的产物。