1.一种基于稀土磷酸盐的发光材料的制备方法,其特征在于,具体制备方法如下:
1 2
(1)取RE 2O3和RExOy分别于两个烧杯中,并分别加入2mol/L的硝酸溶液和过氧化氢,搅拌下加热至烧杯中固体全部溶解,继续加热蒸发水分,待烧杯中有晶体析出时停止加热,将
1 2
烧杯自然冷却至室温,干燥析出晶体,得RE(NO3)3和RE(NO3)3;
1 2 1 2
(2)将RE (NO3)3和RE (NO3)3加入无水乙醇中,超声分散20‑30min,制得n(RE +RE )为
0.04‑0.08mol/L的溶液一;
(3)将改性有机硅配体和纳米二氧化硅加入无水乙醇中,超声分散20‑30min,然后在搅拌下常温反应3‑5h,得到溶液二;
(4)搅拌下向溶液一中加入磷酸和去离子水搅拌均匀,将反应液置于20‑35℃下搅拌1‑
2h,然后滴加入溶液二中并反应3‑5h,形成均匀的白色混合溶液,使用碳酸钠溶液和稀硝酸溶液调节白色混合溶液的pH至6‑7,然后在20‑35℃下继续搅拌1‑2h,得到白色悬浮液,将白色悬浮液抽滤得到白色沉淀;
(5)将白色沉淀置于70‑90℃的干燥箱中干燥8‑10h,然后在马弗炉中于500‑600℃预煅烧5h,再在800‑900℃煅烧10‑20h,自然冷却至室温,得到稀土磷酸盐发光材料;
1 2
所述RE 2O3为稀土元素氧化物Y2O3、La2O3和Gd2O3中的一种,RE xOy为稀土元素氧化物Tb4O7或Eu2O3;
所述改性有机硅配体的制备方法为:
S1、氮气保护下,将六甲基二硅氧烷加入饱和碳酸氢钠溶液中,冷却至0‑10℃,滴加甲基二氯硅烷,保温反应1‑2h,然后将反应液静置分层,上层有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗涤至pH等于6,然后用去离子水洗涤至中性,得产物一;
S2、将产物一冷却至0‑10℃,加入浓硫酸,加热至60‑70℃反应5‑8h后,对所得反应液进行分液、精馏分离处理,收集139‑145℃的馏分,得到产物二;
S3、氮气保护下,向产物二中加入氯铂酸和丙烯酸,升温至80‑90℃反应4‑6h,得到改性有机硅配体。
2.根据权利要求1所述的一种基于稀土磷酸盐的发光材料的制备方法,其特征在于,步
1 2
骤(1)中所述每克RE2O3或RExOy加入5‑10mL硝酸和0.1‑0.5mL过氧化氢。
3.根据权利要求1所述的一种基于稀土磷酸盐的发光材料的制备方法,其特征在于,步
1 2 1 2
骤(2)中所述RE(NO3)3和RE (NO3)3的摩尔比为93‑98:2‑7,所述溶液一中RE加RE的摩尔浓度为0.04‑0.08mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种基于稀土磷酸盐的发光材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述改性有机硅配体和纳米二氧化硅的质量比为1:5‑10,每克纳米二氧化硅加入无水乙醇10‑20mL。
5.根据权利要求1所述的一种基于稀土磷酸盐的发光材料的制备方法,其特征在于,所述六甲基二硅氧烷、饱和碳酸氢钠、甲基二氯硅烷、浓硫酸、氯铂酸与丙烯酸的质量比为1:
2‑3:0.2‑0.4:0.05‑0.1:0.01‑0.1:1‑2。
6.根据权利要求1所述的一种基于稀土磷酸盐的发光材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述溶液一、溶液二、磷酸和去离子水的体积比为1:0.5‑1,0.02‑0.1:0.2‑0.5。