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专利号: 2019114201032
申请人: 华侨大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种吡啶基氟硼二吡咯甲川衍生物染料配体,其特征在于:化学结构式如式I所示,命名为2,6,8‑[4‑吡啶]‑4,4‑二氟‑1,3,5,7‑四甲基‑4‑硼杂‑3a,4a‑二氮杂‑s‑吲哒西。

2.制备如权利要求1所述的一种吡啶基氟硼二吡咯甲川衍生物染料配体所采用的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

步骤1、先将8‑[4‑吡啶]‑1,3,5,7‑四甲基‑2,6‑二溴氟硼二吡咯甲川和4‑吡啶硼酸置于反应容器中,加入碱和钯催化剂;

步骤2、然后在保护气体气氛中加入反应介质,在搅拌的条件下将反应温度控制在25~

95℃,反应8~24h;

步骤3、然后待薄层色谱监测到反应物完全消耗后,对反应液进行抽滤,将抽滤得到的滤液旋蒸;

步骤4、对旋蒸的产物再用少量溶剂溶解后加水进行萃取,萃取得到的有机相依次采用干燥剂进行干燥,过滤,旋蒸浓缩,经色谱柱分段分离,收集并蒸干第二段产物,最终得到目标化合物所述吡啶基氟硼二吡咯甲川衍生物染料配体。

3.根据权利要求2所述的一种吡啶基氟硼二吡咯甲川衍生物染料配体的制备方法,其特征在于:步骤1中,所述8‑[4‑吡啶]‑1,3,5,7‑四甲基‑2,6‑二溴氟硼二吡咯甲川的化学结构式为:

所述4‑吡啶硼酸的化学结构式为:

4.根据权利要求2所述的一种吡啶基氟硼二吡咯甲川衍生物染料配体的制备方法,其特征在于:步骤1中,所述碱为碳酸钾和碳酸钠中的一种或者两种,所述钯催化剂为[1,1'‑双(二苯基膦基)二茂铁]‑二氯化钯催化剂和[四(三苯基膦)]合钯催化剂中的一种或两种;

所述8‑[4‑吡啶]‑1,3,5,7‑四甲基‑2,6‑二溴氟硼二吡咯甲川、4‑吡啶硼酸、碱和钯催化剂的摩尔比为0.50~1.00:1.10~3.20:1.40~2.80:0.05~0.10。

5.根据权利要求4所述的一种吡啶基氟硼二吡咯甲川衍生物染料配体的制备方法,其特征在于:步骤1中,所述8‑[4‑吡啶]‑1,3,5,7‑四甲基‑2,6‑二溴氟硼二吡咯甲川、4‑吡啶硼酸、碱和钯催化剂的摩尔比为0.52:1.13:1.45:0.05。

6.根据权利要求2所述的一种吡啶基氟硼二吡咯甲川衍生物染料配体的制备方法,其特征在于:步骤2中,所述保护气体为氮气、氦气和氩气中的一种,所述反应介质为水、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环、乙腈、DMF、甲苯、乙酸乙酯、正己烷、石油醚、甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种,反应温度为80℃,反应时间为14h。

7.根据权利要求6所述的一种吡啶基氟硼二吡咯甲川衍生物染料配体的制备方法,其特征在于:步骤2中,所述反应介质为体积比=5:1的二氧六环‑水混合溶剂,所述反应介质的用量为20~30mL。

8.根据权利要求2所述的一种吡啶基氟硼二吡咯甲川衍生物染料配体的制备方法,其特征在于:步骤4中,所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃和二氧六环中的一种或多种,所述干燥剂为无水硫酸钠,所述色谱柱为200‑300目的硅胶色谱柱,所述色谱柱的洗脱剂为体积比=5:2的乙酸乙酯‑甲醇混合溶剂。

9.根据权利要求8所述的一种吡啶基氟硼二吡咯甲川衍生物染料配体的制备方法,其特征在于:步骤4中,所述溶剂为二氯甲烷。

10.根据权利要求2所述的一种吡啶基氟硼二吡咯甲川衍生物染料配体的制备方法,其特征在于:步骤4中,经色谱柱分段分离后,收集并蒸干第一段产物,得到副产物2,8‑[4‑吡啶]‑4,4‑二氟‑1,3,5,7‑四甲基‑6‑溴‑4‑硼杂‑3a,4a‑二氮杂‑s‑吲哒西,其化学结构式如式II所示: