1.一种复合修饰电极的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将氨基功能化石墨烯溶于去离子水超声分散制成0.5~1mg/L的均匀分散液;
(2)将壳聚糖溶于醋酸溶液超声分散制成含量为5%的壳聚糖溶液;
(3)利用溶液共混法将氨基功能化石墨烯分散液和壳聚糖溶液混合后,超声30~60min制成氨基功能化石墨烯/壳聚糖均匀混合液;
(4)取3~10μL上述溶液滴涂在打磨至镜面的玻碳电极表面;
(5)电极在室温下晾干后制成氨基功能化石墨烯/壳聚糖修饰的电极;
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(6)配制含有5×10 mol/L~2×10 mol/L L-谷氨酸的PBS缓冲溶液;
(7)将步骤(5)制成的修饰电极作为工作电极,利用循环伏安法通过电化学聚合的方式将L-谷氨酸修饰在步骤(5)制成的电极上,制成氨基功能化石墨烯/壳聚糖/聚L-谷氨酸修饰的电极;
(8)将步骤(7)制成的电极用少量去离子水冲洗后,电极在室温下晾干后制成工作电极。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,混合液的配制方法为:1mL浓度为0.5~1mg/L的氨基功能化石墨烯分散液和20μL含量为5%的壳聚糖溶液混合。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(6)中,PBS缓冲溶液的浓度为0.1mol/L,pH为7~7.5。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(7)中,所述制成的氨基功能化石墨烯/壳聚糖/聚L-谷氨酸修饰的电极是利用循环伏安法,以氨基功能化石墨烯/壳聚糖修饰玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂丝电极为辅助电极,将L-谷氨酸电聚合在工作电极表面,选择PBS缓冲溶液为测试底液。
5.一种同时测定痕量镉离子和铅离子的方法,其特征在于,通过权利要求1~4中所述的方法制备氨基功能化石墨烯/壳聚糖/L-谷氨酸修饰电极,利用该电极对镉和铅的溶出峰电位不同,应用于同步检测镉离子和铅离子。
6.权利要求5所述的方法,其特征在于:采用差分脉冲阳极溶出伏安法,以氨基功能化石墨烯/壳聚糖/聚L-谷氨酸修饰电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂丝电极为辅助电极,对水溶液的镉离子和铅离子进行检测,选择醋酸盐缓冲溶液为测试底液。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,工作电极直径为2~4mm,醋酸盐缓冲溶液浓度为0.1mol/L。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,差分脉冲阳极溶出伏安法的参数设定为:富集电位-1.4~-1.1V,初始电位-1.2~-0.9V,终止电位-0.4~-0.1V,电位增量0.0002~
0.006V,脉冲幅度0.001~0.05V,脉冲宽度0.05~0.2s,沉积时间60~420s,静止时间10~
30s。
9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,缓冲溶液pH为3.0~7.0。
10.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,缓冲溶液中镉离子的浓度范围为2~
100ug/L,铅离子的浓度范围为2~100ug/L。