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专利号: 2020100206692
申请人: 江西科技师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.非对称萘‑吡咯混联型二芳基乙烯化合物,其特征在于,结构通式为:R为 ;

所述的非对称萘‑吡咯混联型二芳基乙烯化合物的合成方法,由以下步骤合成:(1)在冰浴条件下,将1,5‑二甲基‑2‑氰基吡咯5.0g溶于装有100.0mL乙酸的单口烧瓶瓶中,用恒压滴液漏斗缓慢地滴加含2.2mL液溴的乙酸20.0mL,搅拌反应24h后,加大量水搅拌并充分振荡,过滤得滤渣,用纯水洗涤2次,干燥得灰色固体,即3‑溴‑1,5‑二甲基‑2‑吡咯烷腈;

(2)‑78℃条件下,氮气保护环境下,将1‑溴‑2‑甲基萘10mmol溶于100.0mL精制的THF溶液中,低温冷冻10分钟,将n‑BuLi,5mmol缓慢打入,反应半小时后,封闭反应体系,将全氟环戊烯用针管快速加到反应烧瓶中,通氩气,保持在‑78℃条件下反应一个半小时,待反应完全,加水终止反应,旋蒸除去THF,用二氯甲烷萃取,合并有机相,用水洗有机相,无水硫酸钠干燥,纯石油醚为洗脱剂过硅胶柱,得无色透明晶状固体,即得单取代的1‑(2‑甲基‑1‑萘基)全氟环戊烯;

(3) ‑78℃条件下,氮气保护,在100 mL三口烧瓶中加入步骤(2)中制得的化合物

5.0mmol,加入60mL精制的四氢呋喃,保持‑78℃搅拌10分钟,缓慢加入3.0mL的n‑BuLi,继续低温反应30min,加入2‑甲基‑1‑萘基全氟环戊烯5.0mmol继续反应2h,待反应完全加水终止反应,将混合溶液分别用水,二氯甲烷和饱和食盐水萃取三次,将收集的有机相减压蒸馏,用石油醚:乙酸乙酯=4:1的为洗脱液柱色谱分离,得到黄色固体粉末,即得{1‑(2‑甲基‑1‑萘基),2[‑1,5‑二甲基‑2‑氰基‑吡咯‑4‑基]}全氟环戊烯;常温下,将制得的{1‑(2‑甲基‑1‑萘基),2[‑1,5‑二甲基‑2‑氰基‑吡咯‑4‑基]}全氟环戊烯1.0~1.5mmol溶于DMSO溶液中,加‑1

入0.4mol · L 的K2CO3溶液和2.0mLH2O2,反应12h后加水稀释、抽滤,得白色固体化合物;

即得{1‑(2‑甲基‑1‑萘基,2‑[1 ,5‑二甲基‑2‑甲酰胺基‑吡咯‑4‑基]}全氟环戊烯。

2.一种如权利要求1所述的非对称萘‑吡咯混联型二芳基乙烯化合物在细胞荧光成像中的应用。