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专利号: 2020100475326
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种电化学合成吡啶并三唑酮类化合物(II)的方法,其特征在于,所述方法为:将酰肼类化合物(I)、催化剂、电解质溶解于溶剂中,在0~70℃搅拌,以碳棒为阳极、铂片为阴极,接通电源通电,控制电流强度为5~100mA,TLC监测反应完成之后,反应液经后处理,得到产物吡啶并三唑酮类化合物(II);

所述催化剂选自三苯基胺、三(4-溴苯基)胺或三(2,4-二溴苯基)胺,所述催化剂与酰肼类化合物(I)的物质的量之比为0.05~0.2:1;或者,反应体系中也可以不加催化剂;

所述电解质选自四丁基四氟硼酸铵、四乙基四氟硼酸铵、四丁基六氟磷酸铵、四乙基六氟磷酸铵、四丁基醋酸铵、四丁基溴化铵、碘化铵、溴化铵或高氯酸锂,所述电解质与酰肼类化合物(I)的物质的量之比为1~2:1;

反应式如下:

式(I)或(II)中,

R1为:苯基、甲基苯基、甲氧基苯基、三氟甲基苯基、卤素取代苯基、噻吩基、萘基、甲基、乙基、氯代甲基、氯代乙基、环戊基、环己基或金刚烷基;

R2、R3各自独立为:氢、氘、氟、甲基、乙基、异丙基、甲氧基、胺基、乙酰氧基或苯基;

R4为:氢、甲基、三氟甲基、甲酯基、乙酯基或卤素。

2.如权利要求1所述电化学合成吡啶并三唑酮类化合物(II)的方法,其特征在于,在50~70℃搅拌。

3.如权利要求1所述电化学合成吡啶并三唑酮类化合物(II)的方法,其特征在于,所述溶剂选自甲醇或乙腈。

4.如权利要求1所述电化学合成吡啶并三唑酮类化合物(II)的方法,其特征在于,所述溶剂的体积用量以酰肼类化合物(I)的物质的量计为10~50mL/mmol。

5.如权利要求1所述电化学合成吡啶并三唑酮类化合物(II)的方法,其特征在于,所述后处理的方法为:反应结束后,反应液浓缩进行柱层析,以石油醚与乙酸乙酯体积比5~1:1的混合液作为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂并干燥,得到产物(II)。