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专利号: 2020100503152
申请人: 盐城工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种利用水杨酸甲酯和尿素制备邻羟基苯甲腈的方法,其特征在于:以水杨酸甲酯和尿素为基础原料,通过固载磷酸催化剂在高温下,使水杨酸甲酯在氨气氛围中与尿素反应,反应生成的水杨酰胺再原位催化脱水,得到含邻羟基苯甲腈的混合物料,最后通过分步冷却冷凝或对冷凝将得到的含邻羟基苯甲腈的混合物料进行精馏,得到符合质量要求的邻羟基苯甲腈产品,所述固载磷酸催化剂的制备方法为:将人造沸石、硅胶、氧化铝、SiO2、ZrO2按其质量与磷酸的质量之比为1.0:0.5 15.0称取,用质量百分浓度为10%~80%的磷酸水溶~液浸渍2.0~48.0小时后再过滤除去液相,并将得到的固体物置于300℃~800℃的马弗炉中灼烧2.0~24.0小时,然后对高温灼烧后的固体物料进行粉碎至其粒径为50~300目,即得到固载磷酸催化剂;所述水杨酸甲酯与尿素的质量比为1.0:1.0 6.0;所述的一种利用水~杨酸甲酯和尿素制备邻羟基苯甲腈的方法,具体步骤为:

第一步:将水杨酸甲酯和尿素加入到反应瓶中;

第二步:在反应瓶中安装好搅拌装置、氨气导入装置及填充有固载磷酸催化剂的固定床,并将固定床出口与冷却冷凝装置和物料收集瓶连接,同时将物料收集瓶与真空装置连接;

第三步:开启真空装置,检查装置气密性,并在确认真空度达到0.06MPa以上后,开启固定床加热装置并使其床层温度达到300℃ 600℃;

~

第四步:向反应瓶中导入氨气并在搅拌下对反应瓶加热以使反应瓶中的物料能够在提供的真空条件下汽化形成物料蒸汽;

第五步:将形成的物料蒸汽导入已经预热至300℃ 600℃的固定床中,使物料蒸汽在其~

中完成由水杨酸甲酯向水杨酰胺的转化及水杨酰胺高温下催化脱水向邻羟基苯甲腈的转化,从而得到含邻羟基苯甲腈的混合物料。

2.根据权利要求1所述的一种利用水杨酸甲酯和尿素制备邻羟基苯甲腈的方法,其特征在于,所述分步冷却冷凝具体步骤为:用冷却水使含邻羟基苯甲腈的混合物料冷却冷凝,并控制冷却冷凝后得到的液体物料温度大于80℃,然后使得到的液体物料在结晶器中逐渐冷却结晶,最后对结晶后的物料进行离心分离或过滤、水洗和甲醇洗涤、干燥,即以相对于水杨酸甲酯质量70%以上的收率得到质量百分含量大于97%的邻羟基苯甲腈产品。

3.根据权利要求2所述的一种利用水杨酸甲酯和尿素制备邻羟基苯甲腈的方法,其特征在于:所述未被冷凝的气体转入另一冷却冷凝装置中,用温度低于‑10℃的冷冻盐水进行冷却冷凝,以得到回收甲醇。

4.根据权利要求1所述的一种利用水杨酸甲酯和尿素制备邻羟基苯甲腈的方法,其特征在于,所述对冷凝具体步骤为:将含邻羟基苯甲腈混合物料直接用冷却水冷却冷凝后,再用温度低于‑10℃的冷冻盐水冷却冷凝,得到含邻羟基苯甲腈的液体物料或浆状物料,最后对得到的液体物料或浆状物料进行精馏,从而以相对于水杨酸甲酯质量70%以上的收率得到质量百分含量大于97%的邻羟基苯甲腈,及得到回收甲醇。