1.一种Ni/NiO/Ni3S2催化剂的制备方法，该催化剂的微观形貌是由纳米颗粒和纳米棒组成的Ni/NiO/Ni3S2复合材料；

包括步骤如下：

（1）将油酸与硝酸镍和氢氧化钠混合，研磨后，得到绿色固体；

（2）将步骤（1）制得的绿色固体加入去离子水充分搅拌均匀后，160 200℃下水热反应7~

9h，所得沉淀物洗涤干燥后于450 550℃焙烧2 3h，得Ni/NiO粉体；

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（3）将步骤（2）得到的Ni/NiO粉体、硫化钠和去离子水混合搅拌均匀，微波硫化反应，将反应后的沉淀物洗涤干燥，即得Ni/NiO/Ni3S2催化剂。

2.根据权利要求1所述的Ni/NiO/Ni3S2催化剂的制备方法，其特征在于，所述的纳米颗粒平均粒径为5 10nm，所述的纳米棒的直径为10 50 nm，长度为400 600 nm。

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3.根据权利要求1所述的Ni/NiO/Ni3S2催化剂的制备方法，其特征在于，所述的Ni/NiO/Ni3S2催化剂中，Ni和NiO均为立方晶相，Ni3S2为斜方晶相。

4.根据权利要求1所述的Ni/NiO/Ni3S2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中油酸的体积与硝酸镍的摩尔比为6 8mL：1mmol，硝酸镍与氢氧化钠的摩尔比为1: 2.5 3.5。

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5. 根据权利要求1所述的Ni/NiO/Ni3S2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中试剂的加入顺序为：先加入油酸总量的1/10于研钵中，再依次加入六水合硝酸镍总量的1/10和氢氧化钠总量的1/10，不断研磨至充分反应后，再重复上述步骤，直至完成全部反应；所述的研磨时间为1 2 h。

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6.根据权利要求1所述的Ni/NiO/Ni3S2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的水热反应温度为180℃，水热反应时间为8h。

7.根据权利要求1所述的Ni/NiO/Ni3S2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所得沉淀物依次用乙醇和去离子水交替洗涤4 6次。

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8.根据权利要求1所述的Ni/NiO/Ni3S2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中经70

80℃下干燥24h。

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9.根据权利要求1所述的Ni/NiO/Ni3S2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中干燥后在500℃下焙烧2h。

10.根据权利要求1所述的Ni/NiO/Ni3S2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的Ni/NiO与硫化钠的质量比=1:1 2。

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11. 根据权利要求1所述的Ni/NiO/Ni3S2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中搅拌均匀后在进行超声分散，超声分散时间为1 2 h。

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12. 根据权利要求1所述的Ni/NiO/Ni3S2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的微波硫化时间为60 80 min。

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13.根据权利要求1所述的Ni/NiO/Ni3S2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中用乙醇和去离子水交替洗涤3 5次。

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14.根据权利要求1所述的Ni/NiO/Ni3S2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中干燥温度为75 90℃。

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