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专利号: 2020100659847
申请人: 山西医科大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种呋喃酚葡萄糖醛酸结合物的制备方法,其特征在于,所述呋喃酚葡萄糖醛酸结合物B通过如下的反应制备:所述反应的具体步骤如下:(1)合成中间产物3:将化合物1和化合物2溶于有机溶剂中,加入三氟化硼乙醚催化剂,搅拌反应10~20h,加水淬灭,用有机溶剂萃取后浓缩,用柱层析纯化得到中间产物3;

(2)化合物B的合成:将中间产物3溶于甲醇中,加入氢氧化锂水溶液,常温搅拌,LCMS监测反应完全后加入阳离子树脂,使溶液呈中性,过滤旋干,得到目标产物B即呋喃酚葡萄糖醛酸结合物。

2.根据权利要求1所述一种呋喃酚葡萄糖醛酸结合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述化合物1、化合物2与三氟化硼乙醚的摩尔体积比为1:1:0.4~1.0,mmol:mmol:mL。

3.根据权利要求1所述一种呋喃酚葡萄糖醛酸结合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述有机溶剂为二氯甲烷。

4.根据权利要求1所述一种呋喃酚葡萄糖醛酸结合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述柱层析纯化时采用体积比为5~2:1的石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂作为洗脱剂。

5.根据权利要求1所述一种呋喃酚葡萄糖醛酸结合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述中间产物3与氢氧化锂的摩尔比为1:2~4。

6.根据权利要求1所述一种呋喃酚葡萄糖醛酸结合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述氢氧化锂水溶液中氢氧化锂与水的摩尔体积比为0.6~1:1,mmol:mL。