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专利号: 2020100777754
申请人: 湖北科技学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种4-四唑基取代-苯并噁嗪衍生物,其结构如式I所示:其中,

1

R选自H、4-CH3、5-Cl中的一种;

R2选自Ph、t-Bu、PhCH2中的一种;

R3选自t-Bu、PhCH2、c-C6H11、1-adamantyl、Ph、4-CH3OC6H4、4-BrC6H4中的一种。

2.一种4-四唑基取代-苯并噁嗪衍生物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将邻叠氮基苯甲醛、三甲基叠氮硅烷和异腈I溶解于二氯甲烷中,搅拌反应完全后脱去溶剂得到反应物A;

(2)将反应物A溶于四氢呋喃中,再加入Pd(PPh3)4、异腈II,升温反应完全后出除去溶剂得到粗产物B;

(3)粗产物B经柱层析分离即得4-四唑基取代-苯并噁嗪衍生物。

3.根据权利要求2所述的4-四唑基取代-苯并噁嗪衍生物的合成方法,其特征在于,所述邻叠氮基苯甲醛的结构如式II所示:其中,R1选自H、4-CH3、5-Cl中的一种。

4.根据权利要求2所述的4-四唑基取代-苯并噁嗪衍生物的合成方法,其特征在于,所述异腈I的结构为R2NC,其中R2选自Ph、t-Bu、PhCH2中的一种。

5.根据权利要求2所述的4-四唑基取代-苯并噁嗪衍生物的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中反应温度为室温,利用TLC监测反应完全。

6.根据权利要求2所述的4-四唑基取代-苯并噁嗪衍生物的合成方法,其特征在于:所述反应物A的结构如式III所示:其中,R1选自H、4-CH3、5-Cl中的一种;

R2选自Ph、t-Bu、PhCH2中的一种。

7.根据权利要求2所述的4-四唑基取代-苯并噁嗪衍生物的合成方法,其特征在于,所述异腈II的结构为R3NC,其中R3选自t-Bu、PhCH2、c-C6H11、1-adamantyl、Ph、4-CH3OC6H4、4-BrC6H4中的一种。

8.根据权利要求2所述的4-四唑基取代-苯并噁嗪衍生物的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)的反应温度为60℃,反应时间为6-12小时。

9.根据权利要求2所述的4-四唑基取代-苯并噁嗪衍生物的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)的柱层析分离的溶剂为乙酸乙酯与石油醚的混合溶液,其中乙酸乙酯与石油醚体积比为1:20~1:10。

10.根据权利要求2所述的4-四唑基取代-苯并噁嗪衍生物的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中的4-四唑基取代-苯并噁嗪衍生物的结构如式I所示:其中,

R1选自H、4-CH3、5-Cl中的一种;

R2选自Ph、t-Bu、PhCH2中的一种;

R3选自t-Bu、PhCH2、c-C6H11、1-adamantyl、Ph、4-CH3OC6H4、4-BrC6H4中的一种。