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专利号: 2020100882426
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种电化学合成咔唑类化合物的方法,包括以下步骤:

以N-取代的酰胺基联苯衍生物为底物,在无隔膜电解槽中,将底物、电解质、催化剂加入至有机溶剂中,插入电极,搅拌,在氮气中,以恒定电流进行电化学反应;待反应完成后,除去有机溶剂,残留物经分离纯化,即得咔唑类化合物。

2.根据权利要求1所述的电化学合成咔唑类化合物的方法,其特征在于,所述的N-取代的酰胺基联苯衍生物具有式(I)所示结构:所述的咔唑类化合物具有式(II)所示的结构:

式(I)、(II)中,R1为-H、-F、-Cl、-CF3、-Me、-CO2Me、-OMe、-NO2或-CN;

R2为-H、-OMe、-Me、-F、-t-Bu、-Ph、-Cl、-Ac、-CN、-CO2Me或-NO2;

R3为-COPhOMe、-SO2PhCl、-SO2PhMe或-Ac。

3.根据权利要求1所述的电化学合成咔唑类化合物的方法,其特征在于,所述有机溶剂为二氯甲烷和三氟乙醇,优选二氯甲烷和三氟乙醇按体积比为1:1的混合溶剂。

4.根据权利要求1所述的电化学合成咔唑类化合物的方法,其特征在于,所述电解质为四丁基六氟磷酸铵nBu4NPF6;

优选的,所述电解质四丁基六氟磷酸铵nBu4NPF6的浓度为0.02-0.04毫摩尔/毫升。

5.根据权利要求1所述的电化学合成咔唑类化合物的方法,其特征在于,所述催化剂为四丁基碘化铵nBu4NI;

优选的,催化剂四丁基碘化铵nBu4NI的浓度为0.002-0.004毫摩尔/毫升。

6.根据权利要求1所述的电化学合成咔唑类化合物的方法,其特征在于,阳极电极是碳棒,阴极电极为铂片。

7.根据权利要求1所述的电化学合成咔唑类化合物的方法,其特征在于,进行电化学反应的恒定电流大小为1.6-3mA,优选1.7mA。

8.根据权利要求1所述的电化学合成咔唑类化合物的方法,其特征在于,进行电化学反应的时间为10-12h。

9.根据权利要求1所述的电化学合成咔唑类化合物的方法,其特征在于,进行电化学反应的温度为20-30℃,优选25℃。

10.根据权利要求1所述的电化学合成咔唑类化合物的方法,其特征在于,分离纯化的方法为硅胶柱层析纯化,洗脱剂为乙酸乙酯/石油醚(1:50-1:3)。