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专利号: 2020100888403
申请人: 燕山大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳电极材料的制备方法,其特征在于:将羟基吡啶、3‑氟苯酚与六亚甲基四胺通过水热法制备得到吡啶酚醛树脂,随后对吡啶酚醛树脂进行热处理和活化过程得到吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳材料;

具体制备方法如下:

A、将3‑氟苯酚、羟基吡啶单体和六亚甲基四胺按一定比例加入80 mL蒸馏水中完全溶解形成均匀溶液,将均匀溶液加入100 mL反应釜中进行水热反应得到产物一,产物一用蒸馏水洗涤至pH=7,在一定条件下干燥得到吡啶酚醛树脂纳米球样品;

B、将步骤A中吡啶酚醛树脂纳米球样品放入管式炉中,在氮气气氛中从室温升温至500o

800  C,热处理一段时间,自然冷却至室温后收集产物二;

~

C、将步骤B中产物二与氢氧化钾按照一定比例混合并研磨充分,放入管式炉中,在氮气气氛中从室温升温至一定温度进行活化反应,自然冷却至室温后收集产物三,将产物三用盐酸溶液和蒸馏水依次洗涤至pH=7,然后在一定条件下真空干燥得到吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳材料。

2.根据权利要求1所述的吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤A中3‑氟苯酚、羟基吡啶单体与六亚甲基四胺的质量比为1:0.85:0.8 0.9,其中羟~

基吡啶单体为2‑羟基吡啶、3‑羟基吡啶或4‑羟基吡啶,所述羟基吡啶单体的浓度为0.009~

0.015 mol/L,所述吡啶酚醛树脂纳米球粒径为350 750 nm。

~

3.根据权利要求2所述的吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳电极材料的制备方法,其特征在于:所述3‑氟苯酚、羟基吡啶单体与六亚甲基四胺的质量比为1:0.85:0.85,羟基吡啶单体的浓度为0.011 mol/L。

4.根据权利要求1所述的吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳电极材料的制备方法,其特征在于:o

所述步骤A中水热反应的温度为170 190C,水热反应的时间为23 25小时,所述干燥温度为~ ~

o

50 70  C,干燥时间为24 36小时。

~ ~

5.根据权利要求4所述的吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳电极材料的制备方法,其特征在于:o o

所述步骤A中水热反应的温度为180C,水热反应的时间为24小时,所述干燥温度为60  C,干燥时间为24小时。

6.根据权利要求1所述的吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤B中热处理时间为3 5小时。

~

7.根据权利要求6所述的吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤B中热处理时间为4小时。

8.根据权利要求1所述的吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳电极材料的制备方法,其特征在于:o

所述步骤C中产物二与氢氧化钾的质量比为1:5 7,活化反应的温度为500 600  C,活化时~ ~

o

间为7 9小时,所述盐酸溶液的浓度为0.5 mol/L,真空干燥温度为110 120  C,真空干燥时~ ~

间为11 13小时。

~

9.根据权利要求8所述的吡啶酚醛树脂基氮掺杂碳电极材料的制备方法,其特征在于:o

所述步骤C中产物二与氢氧化钾的质量比为1:6,活化反应的温度为500  C,活化时间为8小o

时,真空干燥温度为120  C,真空干燥时间为12小时。